Для предотвращения повышенной концентрации кремниевой пыли в воздухе и создания нормальных условий труда на переделе имеется система с аспирационными местными отсосами от бункера, дробилки, мельниц, кожухов мельниц, течки дробилки, укрытий питателей и пневмонасосов.

Выброс запыленного воздуха осуществляется через фильтр (см. рис. 73) - четырехсекционный аппарат с рукавами из специальной ткани в качестве фильтрующих элементов. Предусмотрена регенерация фильтров пульсирующим потоком азота. При прохождении через фильтр кремниевые частицы осаждаются на поверхности ткани и собираются в корпусе фильтра, откуда периодически высыпаются в пылесборники. Образующаяся в процессе дробления и измельчения кремниевая пыль в производстве трихлорсилана не используется.

Хлористый водород получают прямым синтезом газообразного хлора и водорода, сжигаемых в печах в соотношении, близком к стехиомет-рическому (с избытком водорода 5 %), согласно реакции: Н2 + С1, = = 2НС1 + 2530,76 кДж/кг.

Исходные продукты хлор и водород подаются в печь (рис. 74). Давление хлора на выходе 3.04- 392 кПа. Водород, полученный при электролизе воды, после осушки сорбцией на цеолитах поступает на синтез под давлением 980 кПа и перед печью редуцируется до 304-392 кПа. Расход хлора и водорода контролируется регистрацией на вторичных приборах, установленных в специальном отдельном помещении.

На линиях подачи водорода в печь установлены огнепреградители, к ним подведен азот для продувки печи перед пуском, после остановки и при аварийных ситуациях в печи синтеза.

Соотношение расходов хлора и водорода поддерживается автоматически.

Розжиг печи синтеза осуществляют при малых расходах хлора и водорода дистанционным методом путем подачи самовоспламеняющейся в присутствии воздуха смеси. Расход водорода 20-30 м3/ч. После воспламенения водорода подача самовоспламеняющейся смеси прекращается и в печь начинают подавать хлор. До установления требуемого состава хлористого водорода (95 % НО, 5 % Н2) и достижения устойчивой работы печи газ, выходящий из нее, постоянно анализируют на

170

огнепрегради*

содержание водорода и хлора с последующей корректировкой расходов реагентов. Газы в период отдувки и розжига печи сбрасываются в санитарную колонну, орошаемую водой.

По установлении требуемого состава хлористого водорода продукты синтеза направляются после воздушного холодильника в ресивер, рукавный фильтр и далее в реактор синтеза трихлорсилана.

Для контроля факела горения смеси водорода и хлора и протекания процесса синтеза хлористого водорода в печи смонтировано смотровое окно, герметично закрытое кварцевым стеклом. Кроме того, печь снабжена двумя патрубками со встроенными в них фотоэлементами, которые при погасании факела подают сигнал на включение звуковой сигнализации и автоматическое закрытие отсечных клапанов на линии подачи в печь хлора и водорода.

При остановке печи подача хлористого водорода из ресивера постепенно переводится на санитарную колонну с одновременным снижением расходов хлора и водорода в печь до их полного прекращения.

Кислые стоки санитарной колонны сбрасываются в специальные сборники, затем поступают в цех переработки кислых стоков.

1Т2

В связи с тем что процесс синтеза хлористого водорода из хлора и водорода очень опасен и при создании в печи опасной концентрации может произойти взрыв, печи синтеза расположены в специальных бетонных бункерах. Пульт управления печами вынесен за пределы бункеров и располагается в специальных помещениях.

Рассмотрим более подробно технологический процесс получения трихлорсилана гидрохлорированием измельченного кремния в кипящем слое и последующую конденсацию продуктов реакции (рис. 75).

Поскольку процесс гидрохлорирования осуществляется за счет тепла химических реакций, перед проведением процесса при пуске реактора кремний предварительно нагревают, а затем подают хлористый водород. Нагревают кремний электрическими нагревателями, расположенными внутри реактора в потоке горячего азота, который способствует псевдоожижению. При этом теплота в слое распределяется равномерно, теплообмен интенсифицируется.

При достижении 583-593 К вместо горячего азота подают хлористый водород, который поступает непрерывно в конусное днище реактора. После начала реакции и достижения температуры 593-623 К электрические нагреватели отключают.

Дальнейший процесс проводится за счет выделяющейся теплоты реакции. Избыточную теплоту нейтрализуют путем орошения стекок реактора водой.

Температуру процесса синтеза трихлорсилана в реакторе регулируют изменением количества подаваемой воды через регулирующий клапан. Температуру измеряют в трех точках, расположенных на равных расстояниях по высоте кипящего слоя, а регулируют по температуре средней точки.

Количество кремния в реакторе поддерживают постоянным, непрерывно подавая его в нижнюю часть реактора с помощью секционного питателя с пневматическим приводом. Контроль количества кремния в реакторе оценивают по уровню кипящего слоя с помощью радиоизотопных измери