, 0,5 - Ю-4

Оксид азота (ЙаО).. 0,5 • 10"4

Ксенон (Хе) 0,08 • 10'4

Озон (03) 0,04 • 10"4

99,9999*

Радон (Rn) 6 • 10-"

* Остальное — пыль, промышленные газы.

Всего 99,9999*

Общее оценочное количество в атмосфере, т

3940,19 - UU 1177,18 • 1В" 65,19 • 10"

2,34 • 10" 63,56- 10' 3,66 • 10»

6,51 -10' 4,07-10» 16,72-10' 0,18 ? 10' 4,07 ? 10' 1,83 • 10' 0,05 • 10' 3,6 • 10"э

50,85 • 10"

Выбор того или иного метода тонкой очистки водорода определяется конкретными условиями и задачами производства и осуществляется на основании технологического опыта изготовления полупроводникового кремния, а также исходя из метода получения водорода.

Получение* высокочистого азота

Азот - наиболее распространенный газ в производстве полупроводникового кремния. Он применяется для продувки технологических аппаратов; его используют для обеспечения пожаровзрывобезопасности производства.

В жидком виде азот используют в качестве хладагента при производстве хлорсиланов, для конденсации абгазов процесса водородного восстановления хлорсиланов, при низкотемпературной ректификации силана и др.

Для производственных целей азот получают обычно из воздуха, который является практически неисчерпаемым источником многих

344

технических газов. Состав сухого атмосферного воздуха приведен в табл. 12.

Азот из воздуха выделяют на воздухораэделительных установках (ВРу), где вначале сжижают воздух, а затем при криогенных температурах проводят его ректификационное разделение, как правило, в аппарате двукратной ректификации [273].

Схема получения азота на возду'хоразделительной установке приведена на рис. 160.

Атмосферный воздух, предварительно очищенный от технических примесей и сжатый в компрессоре 3 до давления 7 МПа, охлаждается в конденсаторе влаги 2 до температуры 280 К и через влагоотделитель I поступает в один из адсорберов блока комплексной очистки 5, где осушается до содержания водяных паров 2,24 • Ю-6 кг/м3 (точка росы 204 К) и очищается от диоксида углерода, углеводородов и других вредных примесей.

В качестве адсорбентов в блоке очистки используют обычно цеолиты (молекулярные сита) типа NaX. После блока очистки поток воздуха,

12-214 345

пройдя фракционный 6, азотный 7 и детандерный 9 теплообменники с температурой 160 К, частично (~ 30-40 % потока) направляется на турбодетандер 8, где охлаждается до 115 К и далее смешивается с основным потоком, который после теплообменника 10 через дроссельный вентиль Р - 1 в виде паро-жидкостной смеси под давлением 1,5 МПа поступает в куб нижней ректификационной колонны 14.

• В кубе ректификационной колонны происходит разделение паро-жидкостной смеси на жидкий воздух и пар, обогащенный азотом. Пар поднимается вверх по ректификационной колонне, где происходит собственно ректификация.

В верхней части накапливается чистый азот, который конденсируется в трубной части конденсатора 11. Часть жидкого азота из конденсатора используется для орошения нижней части колонны, а часть через дроссельный вентиль Р - 2 поступает на верхнюю тарелку верхней ректификационной колонны 12 и используется там в качестве флегмы для орошения.

Жидкий воздух из куба нижней колонны через дроссельный вентиль Р-3 подается на шестую тарелку верхней ректификационной колонны

346

а

Ряс 161. Схема установки для тонкой очистки азота; Т - контроль температуры

ж.

Такой азот повсеместно используют для продувок технологических аппаратов, для производства изделий из нитрида кремния и т.д. Вместе с тем в производстве некоторых полупроводников и отдельных марок кремния необходим азот еще большей степени чистоты, которую можно обеспечить, применяя специальные методы очистки.

Установка тонкой очистки азота (рис. 161) состоит из блоков химической / и адсорбционной 2 очистки. В блок химической очистки входят две реакционные колонны, заполненные гранулированным никелем и медью. Перед эксплуатацией колонны предварительно регенерируются водородом или смесью водорода и азота при ~ 473-573 К. Во время эксплуатации одна из колонн используется для очистки, другая регенерируется. В блок адсорбционной очистки входят две адсорбционные колонны, заполненные цеолитом и активированным углем. Одна из колонн находится в режиме очистки, другая регенерируется.

При поступлении азота в реакционную колонну происходит его очистка от примесей кислорода и оксида углерода: Ni + 1/202 - NiO;

NiO + СО - № + С02.

Далее в адсорбционной колонне влага и диоксид углерода адсорбируются молекулярными ситами и активированным углем. В результате удается получить азот, содержащий:

Азот (неменее),» 99,999»

Микропримеси (не более), pvmV, в том числе:0,05 -0,01

пары воды 0,6

0,1

кислород

диоксид углерода углеводороды ...

Получение и очистка кислорода

Кислород в технологии полупроводникового кремния используют при получении синтетических кварцевых тиглей и для других целей. В промышленности кислород получают двумя способами: электролизом воды и ректификацией воздуха. Эти способы уже рассмотрены ранее. Допуск