![]() |
|
|
Газохроматографический анализ загрязнённого воздухагрязненного фторсодержащими неорганическими веществами основаны на улавливании фтора и его неорганических соединений нагретой до 80—100°С металлической пластинкой, на которой электролитическим способом нанесен тонкий слой золота (улавливание твердых частиц), или на поглощении анализируемых газов покрытыми слоем угля серебряными шариками [45]. Очевидно, для этой цели можно использовать охлаждаемые ловушки из инертных полимеров (например, из тефлона), содержащие насадки из аналогичных материалов — порошкообразный тефлон или другие полностью фторированные полимеры. Единственным адсорбентом, полностью инертным по отношению к фтору и его соединениям при 200 °С является графит, обработанный фтором при 200 и 450 "С в течение суток, способ приготовления которого запатентован в США [46]. Тем не менее для разделения и анализа фтора и его неорганических соединений успешно используют порошкообразный тефлон [47, 48] и фторхлор-углеводородные неподвижные фазы, нанесенные на твердый носитель из аналогичного полимера [49] или тефлона [50]. На таких насадках можно при обычной температуре разделять фтор, хлор и фториды хлора [47] и определять следовые концентрации кар-бонилфторида [50]. Сконструирован хроматограф, пригодный для анализа фторидов и других реакционноспособных и неустойчивых веществ [48, 51]. Однако и в этих условиях невозможно избежать взаимодействия фтора с сорбентом и аппаратурой. Для этого нужны еще. более жесткие условия анализа — охлаждение колонки до температуры жидкого азота и предварительное пассивирование аппаратуры и сорбента трифторидом хлора [49]. Для детектирования фтора и его соединений можно использо-' вать изготовленные из коррозионностойких материалов плотномер или катарометр (после предварительного концентрирования компонентов пробы) или специфический к соединениям фтора ион-селективный электрод после превращения фтора в фторид-ион. Преодолеть трудности анализа агрессивного фтора и его неорганических соединений удается далеко не всегда, и работ по газохроматографическому определению фтора в воздухе крайне мало, причем обычно анализируют не сам фтор, или фтористый водород, а гораздо более инертные продукты их превращения, например триэтилфторсилан |[52, 53]. По этой же причине элементный фтор и фтористый водород определяют в воздухе чаще всего объемным или линейно-колористическим методами. 146 Менее агрессивны оксиды фтора, а некоторые фториды серы, азота и углерода вообще стабильны, и для их анализа не требуется инертных сорбентов и специальной аппаратуры. Так, гекса-фторид серы, используемый в качестве трасера (метеорологического индикатора) при изучении распространения воздушных потоков и перемещения загрязнителей в атмосфере (например, распространения в атмосфере диоксида серы) можно анализировать на обычных хроматографических насадках и определять в атмосфер-ном воздухе с помощью ЭЗД ультрамалые количества (3-10~13%) гексафторида серы после ее отделения от постоянных газов и фреонов [54]. Аналогичным способом определяли гексафторнд серы в воздухе рабочей зоны при литейных процессах в атмосфере этого газа [55]. Следует отметить, что хроматографическое отделение токсичных продуктов разложения гексафторида серы (фторид серы, тетрафторид серы, фтористый тионил и др.) от исходного вещества является очень трудной задачей, "даже при использовании достаточно селективных колонок с фторсиликоновыми не-, подвижными фазами [55, 56] или порапоком Q. Соединения хлора Для анализа микроконцентраций хлора и хлористого водорода не требуется столь жестких условий, как для газохроматографического определения соединений фтора. Для их отделения от сопутствующих примесей и последующего анализа, кроме фтор-хлоруглеводородов, можно с успехом применять обычные диато-митовые сорбенты и более эффективные (селективные) неподвижные жидкие фазы, например силиконы [40] или сложные эфиры фталевых кислот [5, 57]. Большие трудности встречает анализ чрезвычайно неустойчивого диоксида хлора, при хроматографиро-вании которого следует соблюдать особую осторожность '[5]. Ана^ лиз можно осуществлять при температуре ниже 0 °С или предварительно удалить диоксид хлора из анализируемой смеси (уже в процессе отбора пробы загрязненного воздуха) вымораживанием в ловушке с инертным сорбентом, а потом уже определить это соединение одним из методов химического анализа. 10* Для детектирования хлора и других галогенов можно применять катарометр из нержавеющей стали с нитями из никеля, мо-неля или ковара, предварительно сконцентрировав определяемые смеси в охлаждаемой ловушке с тефлоном или в концентраторе с термической графитированной сажей при обычной температуре [58]. Однако чаще всего для фиксирования микропримесей галогенов используют детектор по захвату электронов, чувствительность которого возрастает пропорционально количеству атомов галогенов в молекуле вещества. Следует помнить о возможной коррозии камеры детектора, чувствительность которого может при этом сильно понизиться, а очистка камеры связана со значительными |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|