![]() |
|
|
Газохроматографический анализ загрязнённого воздухадующей хроматографической идентификации микропримесей. Важные сведения о групповом составе сконцентрированного вещества пробы (а иногда и об индивидуальных соединениях смеси веществ) дает функциональный анализ с помощью чувствительных и селективных химических реакций (в основном колориметрических), применяемых в промышленно-санитарной химии, а также тонкослойная хроматография (например, определение альдегидов в смеси с органическими соединениями других классов) и ЙК-спектроскопяя |[4]. . Последний метод, в частности, позволяет установить отсутствие в пробе определенных классов органических соединений, что в известной мере облегчает последующую хроматографическую идентификацию примесей. Так, предварительное исследование пробы описанными методами позволило получить исходные данные о составе газовыделений при вулканизации резины i[5], при переработке поливинилхлорида'[6], термическом разложении канифоли [7] и нагревании каучуков [8], которые потом были использованы для качественного анализа летучих продуктов методом газовой хроматографии. В принципе, предварительное исследование пробы можно проводить с применением любых доступных исследователю аналитических методов, сообразуясь с целью такого анализа в каждом конкретном случае. После получения предварительных сведений о составе анализируемых загрязнений (обычно о групповом составе примесей) проводят хроматографическое разделение и идентификацию примесей,?? ? причем успех последней операции во многом определяется полно-. той (эффективностью) разделения соединений пробы. Поэтому, особенно при анализе сложных смесей загрязнителей, для разде110 ления применяют высокоэффективные капиллярные колонки [S— 10], микронасадочные капиллярные колонки '[11] или капиллярные колонки с нанесенным пористым слоем графитированной сажи или другого адсорбента [12]. Капиллярные колонки в последнее время применяют особенно часто, особенно при анализе микропримесей с помощью комбинации метода газовой хррматографии и масс-спектрометрии [9]. Хроматографическую идентификацию микропримесей обычно осуществляют следующими методами: 1) идентификация по хрома-тографичесвим характеристикам удерживания компонентов смеси; 2) идентификация с применением разделения на колонках с неподвижными жидкими фазами различной селективности; 3) реакционная газовая хроматография. Хроматографическая идентификация разделенных микропримесей по характеристикам удерживания (относительный удерживаемый объем, индексы Ковача и др.) 1[13— 17] дает удовлетворительные результаты лишь при анализе.соединений, относящихся к одному гомологическому ряду (например, при анализе углеводородов). Иллюстрацией этого может служить идентификация углеводородов уайт-спирита, загрязняющих воздух цехов при вулканизации лакированной резиновой обуви |[18]. Поскольку (как это было установлено предварительным исследованием пробы) в воздух выделяются лишь углеводороды растворителя лака (уайт-спирита), сначала был проведен анализ самого» уайт-спирита (хромато-распределительный метод и газовая хроматография) , а затем хроматограмму загрязняющих воздух углеводородов сравнивали с исходной хроматограммой растворителя (рис. VII.1). При этом пики на хроматограммах идентифицировали на основании рассчитанных относительных объемов удерживания и индексов Ковача, что дало вполне удовлетворительные результаты. В более сложных случаях, когда кроме углеводородов в исследуемой смеси присутствуют их производные с атомами азота, хлора, кислорода, серы и др., чисто хроматографическая идентификация не позволяет получить достаточно надежных результатов из-за совпадения характеристик удерживания для веществ различных классов. Достоверность анализа можно значительно повысить, применив хроматографирование пробы на НЖФ различной полярности, однако в этом .случае задача резко осложняется- (особенно-при исследовании сложных смесей веществ) трудностями в отождествлении пиков на хроматограммах, полученных с различными неподвижными фазами. Преодолеть эти трудности можно с помощью компьютера (в качестве параметра групповой идентификации предложено использовать хроматографические характеристики, усредненные по классам) [19], но этот прием при решении сложных задач идентификации не оптимален. Наиболее-ценную информацию, на наш взгляд, о составе сложных композиций загрязнителей можно получить, применяя метод реакционной газовЪй хроматографии. К сожалению, иногда забы111 Рис. VII.1. Хроматограмма углеводородов чистого уайт-спирита (а) и загрязненного воздуха (б), полученная на медной капиллярной колонке (50 мХ 0,25 мм) со скваланом при 100 °С и с использованием ПИД [18]. Загрязненный воздух аспирировали при комнатной температуре через колонку с силикагелем АСМ: 3, 10 22 40 69. 95. 102 — я-парафпны С.-О,,; /. 2, 7, », 44, 17-19. 25. 27. 2S. 30. 32. 35, 36, 42, 43. 44, 46, 48-51, 56-5). 61. 77, S1, 34. 85, 83. S9. /М-иаопарафикы С.-С,,; 5. 16. 31. 34. 37. 41. 52. 54. 55. 60. 66, 70. 71. 73. 75. 76, 73. SO, 82, S3, 86/ 87. 90, 92 96. 97 - алимбенаолы Сг-,.; 4, |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|