мого для анализа хелатов металлов, должен быть стеклянный вкладыш, на который попадала бы капля анализируемого раствора при вводе пробы [47]. При анализе реакцйонноспособных соединений (озона, диоксида хлора, диоксида азота, триоксида серы и др.) система ввода (так же, как впрочем, и вся хроматогра-фическая система) должна быть выполнена из полностью инертных материалов (стекло, тефлон, никель и т. д.), которые не реагировали бы с анализируемыми микропримесями. При анализе легкогидролизующихся соединений испаритель и коммуникации хроматографа должны быть свободны от влаги.

Проблемы размера анализируемой пробы при различных вариантах хроматографического определения примесей рассмотрены в работе [38]. ,В этой монографии описаны влияние размера пробы на эффективность хроматографического разделения примесей, возможности использования больших проб, поскольку это связано с непосредственным увеличением чувствительности определения, обсуждается техника работы при использовании больших проб и колонок различной эффективности и т. д. Эти вопросы представляют наибольший интерес при использовании микронасадочных и капиллярных- колонок, все чаще применяемых для анализа загрязненного воздуха, особенно в те« случаях, когда анализируют сложные многокомпонентные смеси загрязнителей.

Известно, что техника работы с капиллярными колонками не позволяет анализировать пробы такого объема, которые вводят в насадочные колонки. Кроме того, в капилляр при вводе попадает лишь V20'—Vao часть введенной в испаритель пробы. Все это значительно снижает чувствительность хроматографического анализа при использовании капиллярных колонок, которые наиболее эффективны для разделения сотен компонентов различных веществ, в том числе и в примесных концентрациях. С этой точки зрения,

73 интересны различного рода устройства, позволяющие вводить в капилляр гораздо большие пробы, но без существенного ухудшения эффективности работы колонки. Сравнивая четыре различных метода ввода пробы в капиллярную колонку (ввод с разделением, потока, без разделения потока, селективный ввод с предварительным частичным разделением компонентов и улавливанием фракций и прямой ввод непосредственно в капиллярную колонку), Шомбург с соавторами [58, 59] отдают предпочтение предложенному ими прямому вводу пробы. В работе [58] приведена схема и чертежи прямого ввода, который исключает применение испарителя, резинового колпачка, шприца "и делителя потока, но способствует отложению нелетучих компонентов в начале колонки, вымыванию неподвижной фазы из начальной части колонки и не позволяет менять объем вводимой в колонку пробы. Для уменьшения потерь нанограммовых проб при их вводе в капиллярную, колонку было предложено: 1) вставлять в систему ввода пробы двойной конический стеклянный капилляр, 2) применять шприц с удлиненным поршнем и 3) улавливать отдельные хроматографические фракции и снова вводить их в хроматограф с применением одного и того-же капилляра [60]. Различные варианты прямой инъекции пробы в капиллярную колонку описаны в работах [61, 62]. В литературе описаны и другие способы ввода пробы микропримесей в капиллярную колонку без делителя потока с целью увеличения чувствительности хроматографического определения, однако проблема ввода в капилляр относительно большой пробы пока еще не нашла удовлетворительного решения [63].

ЛИТЕРАТУРА

1. Spiro S., Trevisani О. Д. —Boll lab. chim. provinc, 1973, v. 24, № 5, p. 179.

2. Spiro S., Trevisani G. R:— Boll lab. chim. provinc, 1974, v. 25, № 9, p. 157.

3. Зедьвенский В. Ю., Сакодыкскай К- И. — Сб. Газовая хроматография, М., НИИТЭХИМ, вып. 5, 1967, с 63.. 4. Русланова Л. А. и др. — Научи, работы НИИ охраны труда ВЦСПС, 1968,

вып. 51, с. 66. •

5. Shukhovitskl A. A., Sazonov М. L. — i. Chromatogr., 1970, v. 49, № .1, p. 153.

6. Sanford R. A., Ayers В. О. — Пат. США № 348391 (1966).

7. Жуховщкий А. А., Туркельтауб H. M., Наумова В. В. — Нефтехимия, 1966, т. 6, № 2, с 324.

8. Lao R. С, Thomas R. S., Monkman J. L. — Int. Conf. Environ. Sens, and As. sess.. Las Vegas, Nev., 1975, Vol. 1, New York, 1976, p. 2.6/1.

. 9. Parkers D. G. e. a.— Am. Ind. Hyg. Assoc. J., 1976, v. 37, № 3, p. 165.

10. Versino B. e. a. — Chromatographia, 1974, v. 7, № 6. p. 302.

11. Pellizzari E. D. e. a. — Environ. Sci. Technol., 1975, v. 9, № 6, p. 552.

12. Murray К. E. — J. Chromatogr., 1977, v. 135, № 1, p. 49.

13. Cautreels W., Canwenberghe K. — J. Chromatogr., 1977, v. 131, № 1, p. 253.

14. Cantreels W., Canwenberghe K. — Water! Air and Soil Poilut., 1976, v. 6, N> 1. p. 103.

15. Kukreja V. P., Bove J. L. — J. Environ.- Sci. and Health., Parr. A., 1976, v. All, № 8—9, p. 517.

16. Березкин В. Г. Аналитическая реакционная газовая хроматография. М., Наука, 1966.

17. Tanaka М., Sono Т. — Sci. and Ind., 1978, v. 52, № 3, p. 80.18 Березкин В. Г., Горячев Я. С Другое Ю. С. — Зав. лаб., 1979, т. 45, № 12,

19. Березкин В. Г. Химические реакции в газовой хроматографии. М„ Химия,

20 \rvine №. Saxby М. J. — l. Chromato