![]() |
|
|
Газохроматографический анализ загрязнённого воздухаых других случаях. С очень высокой чувствительностью можно определять в воздухе диоксид азота, если после отбора пробы конвертировать оксиды азота в нитробензол, который можно детектировать с помощью ЗЭД на уровне Ю-12 г [41]. Для определения очень реакционноспособного и легко полимеризующегося триоксида серы его можно превратить в СО и С02 в реакторах со щавелевой кислотой или формиатом натрия [42], а адсорбирующийся аппаратурой и сорбентами аммиак (особенно в присутствии воды) нетрудно превратить в элементный азот, хроматографический анализ которого не вызывает затруднений [43]. Феноменальным с точки зрения повышения чувствительности определения является перевод металлического бериллия, хрома и алюминия путем обработки трифторацетилацетоном в летучий хелат, удобный для хроматографирования [44]. Это позволяет после отбора на фильтр определять в воздухе аэрозоли бериллия хрома и алюминия на уровне Ю-12—Ю-13 г с помощью детектора по захвату электронов [45]. Этот же детектор можно с успехом 71 использовать и для определения продуктов взаимодействия иода ? с кетонами [46], оксидов азота с различными органическими веществами [47] и в других случаях. Значительно повысить чувствительность определения оксидов серы, углерода, азота и сероводорода позволяет метод химического умножения вещества, описанный выше [48, 49]. Весьма перспективным следует считать хроматограф фический анализ сульфатов, силикатов, фосфатов, карбонатов и многих других анионов в виде их триметилсилильных производных [50, 51]. Превращение этих анионов в летучие соединения, удобные для хроматографирования, должно существенно облегчить анализ часто встречающихся в воздухе твердых частиц неорганических-со-лей, а также помочь решению задачи одновременного определения в одной пробе газообразных веществ и твердых частиц. Предварительные химические преобразования анализируемой смеси с целью получения производных, более приемлемых для хроматографического разделения, чем исходные соединения, обладают некоторыми недостатками, которые могут существенно ограничивать область их применения. В первую очередь, это необходимость иметь относительно большую массу исходного образца (обычно для подготовки пробы требуется не менее 50 мкг), причем для собственно хроматографического анализа используют только-несколько процентов от этой пробы. В работе [52] предложено устройство для получения производных пробы до 5 мкг, что позволяет осуществить непосредственное введение всей реакционной смеси в газовый хроматограф. Это существенно облегчает задачу реакционной обработки сконцентрированных микр'опримесей до хроматографического анализа. В частности, это устройство позволяет кипятить пробу 5 мкл в течение 60 мин (реакция алкилиро-вания) практически без всяких потерь. По-видимому, этот способ может быть применен и для проведения других аналогичных реак- . ций, требующих длительного нагревания пробы. Большое значение для получения корректных (достоверных) результатов последующего хроматографического анализа примесей имеют предварительные химические реакции сконцентрированных .примесей (методики удаления, селективной экстракции и др.), которые часто существенно облегчают хроматографическую идентификацию анализируемых веществ. К подобным реакциям можно* отнести, например, обработку пробы концентрированной серной кислотой для удаления олефинов, взаимодействие вещества пробыс гидросульфитом натрия в этиленгликоле для отделения альдеги- " дов от других соединений, экстракцию спиртов пропиленгликолем из смеси с другими кислородсодержащими веществами и углеводородами, экстракцию спиртов из силикагеля водой и многие другие аналогичные приемы предварительного группового анализа примесей [16—19, 53, 54]. : Если отобранная для хроматографического анализа примесей проба находится в газообразном состоянии, предварительные хи- а мические реакции (перевод летучих идентифицируемых соединений 72 в нелетучие) можно осуществлять непосредственно в медицинском шприце [55], и этот метод может быть использован для идентификации и более высококипящих соединений (спиртов, альдегидов, кетонов, кислот, сложных эфиров) [56, 57]. Ввод пробы в хроматограф. Что касается собственно ввода уже подготовленной пробы в хроматографическую систему, то при анализе примесей, в воздухе к этому этапу хроматографического анализа предъявляют те же требования, что и при определении микропримесей самых различных веществ в разных объектах (см., например, работу [16]). Следует отметить лишь некоторые моменты, характерные для ввода неустойчивых соединений. Это, в первую очередь, касается анализа микропримесей металлов в воздухе в виде хелатов с органическими лигандами. В этом случае система ввода должна находиться при строго определенной температуре, поскольку выше определенного предела (обычно 180—200 °С) многие хелаты разлагаются. Кроме того, они разлагаются при высоких температурах и при непосредственном контакте с металлическими поверхностями. Поэтому в - испарителе хроматографа, используе |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|