![]() |
|
|
Газохроматографический анализ загрязнённого воздухации и т. д.; I 2) повторное концентрирование микропримесей анализируемой | пробы (упаривание, испарениелод вакуумом и пр.); 3) переведе- , ние вещества (соединений) пробы в форму, удобную для хромато- I графирования; 4) проведение химических реакций с веществом | пробы до хроматографического разделения (реакции удаления, седективная экстракция и др.) с целью получения дополнительных 1 сведений о функциональном составе пробы и облегчения последую- d щей идентификации её соединений. | Процесс извлечения сконцентрированных примесей из ловушки 1 зависит от способа отбора проб воздуха и варианта применяемого 1 хроматографического анализа примесей. Если газообразная проба I (или пары легкокипящих веществ) отобраны в контейнер, то, как Я правило, такую пробу анализируют в газообразном (парообраз- 1 ном) состоянии, вводя несколько миллилитров газа (паров) в ис- I паритель хроматографа с помощью стеклянного газового (медицин- Ц ского) шприца или через дозирующую петлю. При необходимости г можно провести предварительное концентрирование примесей из контейнера, например, методом адсорбции или путем вымораживания. Когда определяемые вещества поглощаются в растворе, в хроматограф вводят аликвотную часть этого раствора с помощью микрошприца. В этом случае анализируемая проба (несколько микролитров) очень мала по сравнению с объемом поглотительного раствора (5—10 мл), и чувствительность определения невысока из-за значительного разбавления пробы. В этом случае необходимо повторное концентрирование примесей (выпаривание, вакуумиро-. вание и пр.), однако при этом неизбежны потери анализируемого вещества. Если пробу загрязненного воздуха отбирают на адсорбент или колоночный сорбент (например, метод Янака), ее можно извлечь из ловушки с помощью термодесорбции или экстракцией подходя-66 щим растворителем, причем последний метод используют особенно часто. Правда, при концентрировании микропримесей на колоночной насадке (метод равновесного концентрирования Янака) экстракция невозможна без одновременного удаления также и неподвижной фазы, нанесенной на сорбент. Однако описаны и такие варианты десорбции пробы, в частности, при анализе пестицидов, когда воздух пропускают через ловушку со стеклянными шариками, покрытыми диэтиленгликолем, который затем вместе с растворенной в нем пробой смывается с шариков растворителем [1, 2]. В этом случае основная трудность последующего хроматографического анализа состоит в отделении пробы от жидкой неподвижной фазы, которого можно добиться экстракцией (например, водой) с учетом полярности неподвижной фазы и используемого растворителя [2]. Термическая десорбция. Применение термической десорбций-компонентов пробы,с сорбента может привести к нежелательным побочным явлениям, например к разложению термически нестойких соединений [3]. Поэтому наиболее целесообразной является: десорбция сконцентрированных микропримесей с использованием подходящего растворителя или газа-вытеснителя, который сорбируется насадкой ловушки лучше определяемых примесей [4—6], особенно если вытеснитель не фиксируется детектирующей системой [7]. Тем не менее термодесорбцию применяют в хроматографи-ческом анализе воздушных загрязнений довольно часто, особенно при заполнении ловушки полимерными сорбентами, не поглощающими воду (которая при термодесорбции попадает в колонку и детектор и мешает анализу) и удерживающими микропрймеси не так прочно, как .адсорбенты с хорошо развитой поверхностью (уголь, силикагель и др.). Для этой цели используют полисорбы, порапа-ки, хромосорбы 101, 102, 105, тенакс GC и др. Степень десорбции хлористого винила с хромосорба [102] составляет более 90% а различные органические вещества (углеводороды, альдегиды, ке-тоны, хлорированные углеводороды) извлекают из хромосорба 101i более чем на 85% [9]. Степень десорбции органических веществ различных классов с тенакса GC значительно превосходят 90% [10]. Продолжительность и степень нагрева ловушки с сорбентом при термодесорбции-зависит от типа сорбента (или от термостабильности неподвижной фазы при использовании колоночной насадки) , температуры кипения анализируемых примесей и их химической природы, а также от способности исследуемых веществ к разложению при высоких температурах десорбции (200—300°С). Продолжительность нагрева увеличивается в ряду: активный уголь — порасил С (с нанесенным в качестве неподвижной жидкой фазы оксидипропионитрилом или карбоваксом 400) —хромосорб 104 — тенакс GC — хромосорб 101 [11]. Если, используя нагревание-ловушки с активным углем, весьма трудно добиться более или менее полного»извлечения адсорбированных им веществ (обычно не более 85% [9]), степень десорбции микропримесей с тенакса GC,. как уже отмечалось,.более 90% [11]. При термодесорбции в общем случае практически вся сконцентрированная проба попадает в хроматограф, и поэтому (при одинаковом объеме взятого для анализа загрязненного воздуха) определяемый минимум почти на два порядка выше, чем в случае экстракции пробы растворителем [9]. Однак |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|