![]() |
|
|
Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха[150]. Кроме того, для улавливания содержащих ПАУ твердых частиц применяют керамические, мембранные и другие фильтры [151]. Однако, по мнению американских исследователей, используемые в настоящее , -время в США стандартные методы отбора проб ПАУ недостаточно эффективны. Предлагается [152] простое устройство для улавливания микропримесей ПАУ, состоящее из змеевикового холодильника и ловушки с тенаксом GC. После экстракции в аппарате Сокслета к-пентаном и исследования пробы методом газовой хроматографии и масс-спектрального анализа этот метод позволяет находить в воздухе антрацен, флуорантен и пирен в концентрации 55,2 г/и , что почти в 10 раз больше концентрации этих веществ в дымовых газах, найденной стандартными методами анализа. Для извлечения ПАУ из фильтров в аппарате Сокслета чаще дру-тих растворителей применяют тетрагидрофуран [144], циклогек-сал [145, 151, 153]1 и бензол [154], а также нитрометан или смесь бензола с метанолом [142]. Селективную экстракцию применяют для предварительного фракционирования сложной смеси органических соединений, адсорбированных на частицах атмосферной пыли. Из бензольного раствора с помощью циклогексана извлекают алифатические углеводороды Ci6—С2в, водным раствором этанола (1:4) экстрагируют карбоновые кислоты, альдегиды и спирты, а нитрометаном — нафталин, азобензол, ацетилнафталин, фе-нантрен, антрацен, пирен и бензпирен [155]. Недостатком метода ?экстракции является его длительность, поскольку эта операция продолжается иногда 10 ч и более [154], а также плохая воспроизводимость [146]. Процесс экстракции значительно ускоряется под влиянием ультразвука, а полнота извлечения ПАУ в этих условиях достигает 97—98% [144]. Аналогичного эффекта можно добиться с помощью вакуумной сублимации [144], а также применяя рекомендованную Бэрчфилдом с соавторами [146] жидко-фазную экстракцию с использованием ультразвука или еще более эффективную газофазную экстракцию. По последней методике ПАУ извлекают из фильтра током азота при 300 °С. При хроматографической разделении микропримесей ПАУ OCQJ <5ые трудности встречает разделение 1,2- и 3,4-бензпиренов и перилена. Эти соединения лишь частично разделяются на насадочной колонке с хлоридом лития на хромосорбе Р [156] и не разделяются на колонках с силиконовыми неподвижными фазами [156, 157], причем более эффективное разделение достигается на силиконах SF-52 и SF-54 [153]. Использование стеклянной колонки с 199 при анализе микроколичеств ПАУ, фактически неприменим. В то> же время специфичный к ПАУ флуориметрический детектор нетребует предварительной очистки пробы от сопутствующих примесей, и соединения, которые не разделяются в хроматографической колонке, часто могут быть определены по спектральным характеристикам [146]. При использовании менее чувствительных детекторов (например, ЭЗД или ПИД) фракцию ПАУ перед хромато-графическим анализом выделяют из смеси с другими органическими соединениями с помощью тонкослойной хроматографии [168] или методом жидкостной колоночной хроматографии [169], для чего ПАУ предварительно концентрируют до уровня 100—200 мг [168]. Схема анализа состоит из отбора и концентрирования пробы ПАУ на фильтре из стекловолокна, извлечения сконцентрированных примесей органическим растворителем, концентрирования: экстракта, выделения фракций ПАУ методом тонкослойной хроматографии, концентрирования полученного раствора упариванием, растворения пробы и газохроматографического анализа полученного раствора [168]. Современная техника хроматографического анализа воздушных загрязнений, использующая сочетание капиллярной газовой' хроматографии и масс-спектрометрии с машинной обработкой получаемой информации, позволяет надежно идентифицировать г* воздухе 100—150 различных ПАУ. Подробное описание техники эксперимента в подобных анализах и использования для идентификации компонентов сложных смесей полиядерных углеводородов методов ГХМС и ЯМР приведено в работах [169—172]. Применение компьютерной техники значительно ускоряет эти сложные и трудоемкие (а также и дорогостоящие) анализы [169]. Для? этих целей применяют высокоэффективные насадочные и капиллярные колонки и программирование температуры [168], а в качестве неподвижных фаз чаще других используют дексилы (300„ 400, 410 и др.), позволяющие поднимать температуру хроматографической колонки до 350—450 °С [18, 169]. Новые возможности для анализа ПАУ открывает использование жидкокристаллических неподвижных фаз, представляющих; собой стероиды, производные бензола, бифенила, нафталина, пи- , римидина или аминокислот [173—175], а также газовой хроматографии в сверхкритических средах [176]. Проявительная газовая хроматография с парообразной подвижной фазой, подаваемой? в хроматографическую колонку под высоким давлением (до> 300 ат), позволяет резко ускорить анализ высокоиолярных соединений с,гораздо большей молекулярной массой, чем допускает обычная газовая хроматография. В этих условиях фенантрен элю-ируется в 120, а нафтацен в 750 раз быстрее, чем в обычном варианте газовой хро |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|