ильтровывают, промывают холодной водой и сушат. Выход 38 11.8 г (59%). Тп„ 186-187" (с разл.) [260].

ПРИМЕРЫ СИНТЕЗА АЗАГЕТЕР0ЦИКЛ0В НА ОСНОВЕ АРОМАТИЧЕСКИХ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ КЕТОНОВ

грэмс-2-Фенил-З-бензоилазиридин (39)

N N

PbO

I И H2N"4sI''^NH2

NH2

37

Раствор 45.5 г тиоссмикарбазида в 1 мл дистиллированной воды нагревают на водяной бане до 90-95" и при перемешивании прибавляют 233 г РЬО. По окончании реакции (~ 3 ч) раствор фильтруют н упаривают досуха (при t < 100°). Твердый остаток перскристаллизовавают из воды с добавкой активированного угля и окиси алюминия. Получают 21 г 3,4,5-триамино-1.2,4-триазола с Ти,, 257".

NH,

Реакционную смесь, состоящую из 7,0 г халкондибромида, 100 мп метанола и 45 мл конц. водного аммиака, перемешивают в течение 7-10 ч и отфильтровывают 3,3 г (77 %) 39 с Т,,, 101 (из метанола) |40].

126

127

2-R-2-R! -4,6-Диарил-1,3-диазабицикло [3.1.0]гекс-3-ены (40), общая методика

1,2-Диарил-1,1а-дигидроазирино[1,2-а]хиноксалины (42) общая методика

Вг О ^ ^Аг'

/ \ INL

Аг—< Аг' + NH-j + RR,CO »• X

Br R Rl

R = H, Me, Ar"; R, = H, Me

Вг О

_Н ?

Аг—Аг' + Вг

Через суспензию 0.01 м халкондибромида в 30 мл сухого метанола (при синтезе соединений с R=Ar" добавляют 0.1 г хлорида аммония) пропускают сухой аммиак до растворения дибромша. Добавляют эквимолярное количество карбонильного соединения (при R=R)=H — используют параформ; при R=Ar" альдегид добавляют до начала пропускания аммиака) и пропускают аммиак еще 0.5-1 ч. Реакционную смесь оставляют в темноте на 1-3 суток в закрытой колбе и после охлаждения отфильтровывают кристаллы 40. В случае R=Ar", R|=H, смесь эндо- и экзо-изомеров 40 разделяют дробной кристаллизацией из смеси диоксан-июамилацетат (2:1) [41].

H2N H,N

5,7-Диарил-1,4-диазабицикло[4.1.0]гепт-4-ены (41), общая методика

Вг О

Аг—( Аг' Вт

К суспензии 0.05 моль халкондибромида и 0.05 моль о-фс-нилендиамина в 750 мл метанола добавляют 10 мл N.N-дим