ая кислота

Алюминиевые квасцы МО"*

МО"?

1.10-s— 2-10-4 20 5 1—2 Упаривание досуха Упаривание досуха

Пробу растворяют в Н20; экстрагируют диэтилдитиокарбаминатом, упаривают досуха, экстрагируют дитизоном в СС14 и реэкстрагируют НС1 Колориметрирование с бромбензтиазо в ксилоле

Флуориметрирование с 8-(бензолсульфонил-амино) хино лином

Колориметрирование с дитизоном в СС14 [263, 325] [364]

[325]

Висмут (высокой чистоты)

Арсенат галлия

Фосфид галлия

Тетрахлорид германия

Антимонид индия от 10~5— 10-е

ью-»

l-10-e 2.10-5 10 мл Пробу растворяют в HNOa; Cd экстрагируют дитизоном в СС14

Прямой метод

Cd экстрагируют диэтилдитиокарбаминатом в СНС13

Cd экстрагируют метил-3,5-дипро-пил-4-этиЛпиразолом

In экстрагируют диэтиловым эфиром из НВг То же

Спектральный »

Амальгамная полярография с накоплением

Спектральный [325]

[261, стр. 159] [261, стр. 166]

[266]

[261, стр. 203]

Ниобат калия ? 5-10-5 от 3.10-4 0,2 Прямой метод

Пробу растворяют в смеси HF и HN03 (1 : 2) »

Атомно-абсорбционный [83, 704] [407]

Таблица 33 (окончание)

Объект анализа

Содержание кадмия, %

Вес

пробы, г

Подготовка проб к определению

Метод определения

Литература

Сульфат калия (особой чистоты)

Тетрахлорид кремния

Ниобат рубидия

Галогениды серебра

Сульфид свинца

Титан — стронций — кадмий (сплав)

Пентахлорид фосфора

Окись циркония

Соли разных металлов

Хлорид цинка (радиоактивный препарат)

Сера (высокой чистоты)

1 - ю-»

l-10-e от 3-10-4

1 - ю-4

МО"»

1-Ю-' от 1—6-Ю-5

от 10~13— 10-12

5•10~4

20

10 МЛ 0,2 1

0,25—0,30

Пробу растворяют в Н30

Cd экстрагируют метил-3,5-дипро-пил-4-этилпиразолом

Пробу растворяют в смеси HF и HNOa (1 : 2)

Пробу растворяют в 4,5 М KJ, Cd экстрагируют дитизоном

Cd отделяют ионным обменом на катионите КУ-2

Пробу растворяют в HC1, Ti экстрагируют купфероном в изопен-таноле

Cd экстрагируют диэтилдитиокарбаминатом в СНС13

Пробу растворяют в HC1, Cd экстрагируют диантипирилметаном в дихлорэтане

Пробы растворяют в HNOa

Прямой метод

Колориметрирование с бромбензтиазо в ксилоле

Амальгамная полярография с накоплением

Атомно-абсорбционный

Колориметрирование с дитизоном

Спектральный

Титрование комплексо-ном III

Спектральный

Атомно-абсо рбционный

Колориметрирование с 1,2-пи ридилазо-2-наф-толом

Атомно-абсорбционный

Спектральный

[263, 325]

[266] [407] [531] [442] [264]

[261, стр. 254]

[407] [265]

[240, 24.1]

[431]

Определение примеси кадмия в алюминиевых квасцах проводят следующим путем.

1—2 з квасцов растворяют в небольшом объеме воды, раствор переносят в делительную воронку, добавляют 8—10 ллССЦ, 2 мл 2—3%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и встряхивают в течение 1 мин. После расслоения экстракт переносят в другую делительную воронку и повторяют экстракцию из водной фазы. Из объединенных органических растворов кадмий реэксграгируют HNOa (1 : 1). Азотнокислые реэкстракгы упаривают досуха. Остаток растворяют в 10 мл воды, содержащей несколько капель НС1 и добавляют гидроксиламин, 0,5 мл 20% -ного раствора лимонной кислоты. Нейтрализуют раствор по лакмусу 25%-ным NH4OH и добавляют его избыток (3 мл). Полученный раствор встряхивают с 5 мл 0,05%-ного дитизона в ССЦ. Органический слой отделяют, а экстракцию из водной фазы повторяют несколько раз до прекращения изменения окраски дитизона.

Для перевода кадмия в водную фазу объединенные экстракты обрабатывают дважды порциями по 4 мл 0,01 TV НС1, встряхивая каждый раз в течение 3 мин. Реэкстракты обрабатывают ССЦ и переносят в цилиндры для колори-метрирования. Доводят объем раствора до 10 мл 0,01 N НС1. Добавляют 5 мл 25%-ного раствора NaOH, 5 мл0,005%-ного раствора дитизона в ССЦ и встряхивают в течение 30 сек. После разделения проводят сравнение окрасок экстрактов испытуемых растворов со стандартными [325].

В ниобатах калия и рубидия определение кадмия проводят методом атомной абсорбции.

0,2 з ниобата растворяют во фторопластовой чашке 6—8 мл смеси HF и HN03 (1 : 2) при нагревании. Раствор выпаривают до небольшого объема, переносят в мерную колбу и доводят до метки 5%-ным раствором винной кислоты.

Определение кадмия проводят методом добавок: анализируемый раствор распыляют с помощью углового распылителя в пламя светильный газ — воздух, протяженной (12 см) щелевой горелки; источником света служит без-элекгродная лампа с парами кадмия.

Чувствительность метода 0,1 мкг СаЛил, при добавлении в раствор 30% этанола — 0,05 мке/мл. Использование горизонтального пламени ацетона снижает предел чувствительности до 0,02 мкг СаУжл [147].

а ь

1Л

В

а

й

Л ft

S СП

gcq н

о 2

О Р Н

Э 2 S 2 ftft

lee

ев «3 Сь ft ft ft Н Н

и И К ы

и 'й S «oW Э

SK«S

on eg

о

ш

ft

S g ы ы

cL о 2 ЕЙ ° В

—» ГО

ев Л Я И

II ft ч

н И

э>е<

о 3

°1М

g&K

О H h

H Ы

f Ь h

Й «d erf

S ft ft

ЙЬ Ей

ftU О

g К и В » о

ft м

° a u „ § "

is

Can

sis Bog"

a И