![]() |
|
|
Аналитическая химия кадмия,25 г пробы растворяют в 50 мл HF и 20 мл HNOa. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 2 мл НС1 (уд. в. 1,19) и разбавляют водой. В растворы вводят по 0,5 мл NH4OH, для устранения влияния алюминия — 10-кратный (по отношению к А1) избыток соли лантана. Растворы разбавляют водой до 50 л* л и фотометрируют [4831. В другом методе пробу разлагают смесью HNOs и HF (1 : 1), раствор выпаривают досуха и приливают к остатку 47%-ную НВг. Затем кадмий экстрагируют в течение 5 мин. 5 % -ным раствором Амберлита LА-1 в ксилоле. Экстракт 2 раза промывают 0,2 JV НВг и реэкстрагируют кадмий 0,6 N НС104. Реэкстракт вводят при помощи концентрического распылителя в водородно-воздушное пламя горелки, представляющей собой полое кольцо с внутренним диаметром 6 мм и наружным — 10 мм, с 16 отверстиями для выхода На. Газы пламени направляют в кварцевую трубку, в которой фотометрируют, используя лампу с полым катодом. Калибровочный график прямолинеен в пределах 0,35—25 мкг Cd/л (0,00035—0,025 мкг/мл) [479]. При анализе гранита, нефелиновых сиенитов и дунита импульсная термическая атомизация твердых проб (см. гл. IV) позволяет определять Ю"7—10"6% Cd. 15 з образца смешивают с угольным порошком (1 : 1), помещают в тигель и проводят испарение при токе 140а, конечная температура тигля достигает 1850 °С. Коэффициент вариации для нижнего предела содержаний Cd составляет 30% [34]. АНАЛИЗ ПРОМЫШЛЕННЫХ ПРОДУКТОВ Методы разложения и отделения При анализе металлов, сплавов, концентратов и других продуктов металлургического производства используют различные варианты кислотного разложения, указанные в табл. 29. Для отделения кадмия от основы пробы и других мешающих влементов используют его осаждение в виде CdS [262, 477, 697, 767], экстракцию его диэтилдитиокарбамината этилацетатом [11] или хлороформом [749], экстракцию иодидного комплекса метил-изобутилкетоном [187, 638], ионообменное отделение [64, 429, 569, 614]. Медь, мешающую при полярографировании, осаждают тиосульфатом [15, 454] или путем электролиза [292, 498]. Большие количества In отделяют экстракцией изопропиловым. эфиром [611], Аи — хлорексом [300], a Sb, Sn и Tl отгоняют в виде бромидов [15, 4551. Методы определения Как и в анализе минерального сырья, для определения кадмия широко применяют полярографию [11, 12, 15, 49, 63, 64, 162, 174, 285, 292, 309, 318, 465, 569, 749, 750); фотоколориметрирова-ние с дитизоном используют при анализе металлических In [767], РЬ [6031, Re [640] nZn [391], цинковых концентратов [544] и электролита [2621. Химико-спектральным методом определяют кадмий в металлических Ag [739], Al [261], Au [300], Bi [30, 2781, Сг [477], Ga [235], Hg [412], In [261], Pb [261, 450], Sb [261], Tl [261], а такжев жаропрочных сплавах [628]. 168 169 м- Таблица 29 о Методы определения кадмия в промышленных продуктах Объект анализа Содержание кадмия, % Разложение проб Методы отделения кадмия или других элементов Метод определения Литера-тура Вольфрам 1.10~4-5.1(Г5 Cd экстрагируют диэтилди- Полярографический тиокарбаминатом в СНС13 [300] Золото 5.10-4—2-10-7 НС1 и HN03 Аи экстрагируют хлорек- Спектро химический (3:1) сом [767] Индий 0,008-0,03 In маскируют цитратом Турбидиметрический НВг In экстрагируют изопро- Колориметрирование с ДИ- [611] пиловым эфиром; Cd осаж- тизоном дают в виде CdS [292] Медь от 1-Ю-5 Си осаждают электролизом Полярографический с на- коплением Свинец HN03 РЬ осаждают в виде суль- Полярографический [309] фата 10-е—ю-' Полярографический [162] с накоплением Селен По лярогр афический [63] Сурьма НС1 и HNOs Sb, Sn отгоняют в виде бро- » [15] (3 : 1)+НВг мидов; Со осаждают 1-нит- розо-2-нафтолом [455] Таллий От 0,05 HN03 Т1 отгоняют в виде броми- » Теллур Да » [64, 750] Титан 1.10-3—1.Ю-4 HF (1|:5)+HN03 Cd экстрагируют диэтилди- » [И]
тиокарбаминатом в этилаце- тате Хром 1.10-2-1. W-4 НС1 Cd осаждают в виде CdS Колориметрический с ди- [477] тизоном Объект анализа Цинк Сплавы алюминиевые Сплавы жаропрочные Сплавы легкоплавкие Сплавы Ni — Sn— - Cd Сплавы цветных и черных металлов Сплавы цинковые Концентрат цинковый Электролит цинковый Купорос цинковый Электролит цинковый НС1 (1 : 3), встряхивают 30 сек. и копориметрируют освободившийся дитизон (количество его пропорционально содержанию кадмия) с красным светофильтром [391]. Для определения кадмия в цинковых концентратах используют комплексонометрию. 1—3 з пробы разлагают при нагревании НгЭОа с добавлением HNOs и раствор упаривают досуха. К остатку приливают 100 мл 0,7 N HaSO*, нагревают до растворения солей и охлаждают до 50—60° С. Для цементации меди добавляютб а металлического железа (восстановленного водородом) и оставляют на водяной бане на 15 мин., после чего фильтруют и промывают 0,7JVH2SO4. К фильтрату добавляют 7,Ъмл 6 NHJ и пропускают через колонку с катионитом Дауэкс -1 со скоростью 7 м |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|