![]() |
|
|
Аналитическая химия кальциях веществ, в частности, сахарозы, связывающей кальций в растворимый сахарат [1264]. Эффективность этого приема не подтверждается некоторыми авторами [613, 1170]. Винная кислота, используемая для удержания в растворе магния при определении кальция [1060], ухудшает переход окрасок мурекси-да [1569]; к тому же получаются завышенные результаты [613]. Значительно уменьшить соосаждение кальция позволяет отделение магния в виде гидроокиси в присутствии некоторого количества комплексона III для маскирования кальция. Использование этого приема при титровании малых количеств кальция в присутствии больших количеств магния с мурексидом дает возможность уменьшить ошибку определения от 23 до 0,3% [119]. Наиболее распространенным вариантом описанного приема является обратное титрование избытка комплексона III хлоридом кальция [747, 924]. Использование такого приема отделения магния в сочетании с вытеснением кальция из его ком-плексоиата избытком раствора свинца экстракцией кальция экстрагентом AT позволяет определять тысячные доли процента кальция в солях магния с ошибками < 15% [1611. Для предупреждения соосаждения кальция в пробу вводят карбонат натрия перед прибавлением щелочи [475]. При этом кальций осаждается в виде карбоната, который при титровании растворяется. Имеются работы, в которых рекомендуется мало-перспектпвный метод отделения кальция осаждением в виде оксалата, сульфата, вольфрамата [721], молибдата [790] с последующим раздельным определением кальция и магния. Комплексонометрическому определению кальция с мурексидом мешают в основном те же ионы, что и определению суммы кальция и магния с эриохром черным Т [584]. Способы устранения влияния посторонних ионов на определение кальция с различными индикаторами приведены в работах [473, 557, 613, 1126 и др.]. Анионы, дающие с кальцием труднорастворимые соединения — сульфаты, карбонаты, фосфаты и особенно фториды — мешают определению [520]. Однако при титровании в щелочной среде (но не при титровании магния) кальций можно даже замаскировать с помощью фторид-ионов [613, 1363]. С мешающим действием карбонат-иона приходится считаться, так как при работе в щелочных средах происходит поглощение углекислоты из воздуха, воды или других реагентов и карбонат кальция осаждается. Небольшие количества углекислоты не мешают определению кальция, хотя и замедляют образование его комплексоната. Выпавший осадок СаС03 растворяется при медленном титровании. i Однако лучше избегать образования осадка, поэтому щелочь не | должна содержать карбонатов, а каждую пробу следует титровать .' немедленно после добавления в нее щелочи [520, 613]. Малые количества фосфатов не мешают определению кальция i с мурексидом, если после подщелачивания титровать сразу же. I При медленном титровании результаты занижены, а конечная 1 точка размыта [613, 804]. Предельно допустимое отношение | Р : Са = 4 : 1, но оно зависит от разбавления раствора. Целесообразно определять кальций в присутствии больших количеств фосфат-ионов методом обратного титрования [613] или отделять их на ионообменной колонке [1500]. Для устранения влияния солей аммония их разрушают выпариванием раствора с HN03 или удаляют в виде газообразного аммиака нагреванием со щелочью 1520]. Во многих случаях можно избежать удаления аммонийных солей, если брать для определения кальция небольшие аликвотные части испытуемого раствора, сильно разбавить их водой и вводить затем достаточный избыток ; щелочи [519]. В одной из работ [475] при определении кальция с мурексидом в хлоридно-аммонийной почвенной вытяжке рекомендуется для достижения рН 12 вводить 0,5 мл 10%-ного раствора КОН или NaOH на каждый миллилитр раствора. Последовательное комплексонометрическое титрование кальция и магния экономит время и требует меньшего количества анализируемого раствора [613]. Наиболее распространенный вариант этого метода с использованием мурексида заключается в титро-1 вании кальция в щелочной среде. Мурексид затем разрушают, , растворяют гидроокись магния в соляной кислоте, прибавляют 1; буферный раствор (рН 10) и титруют магний в присутствии эрио-4 хром черного Т [816, 1132, 1667]. ? Описано комплексонометрическое микро- [13601 и полумикроопределение кальция с индикатором мурексидом методом капельного титрования [501]. По мнению авторов, метод дает удовлетворительные результаты при определении кальция в известняках и доломитах, и в тоже время является удобным, быстрым п простым, в связп с чем может быть применен в полевых условиях. Для : определения кальция в воде в полевых условиях применяют таблетки сухого реагента, заменяющего раствор комплексона III [999]. При использовании в качестве индикатора мурексида титруют кальций раствором комплексона III и, как редкое исключение, применяют другие комплексоны, например этиленгликоль-6'ис-(Р-аминоэтпловый эфир) тетрауксусной кислоты [1326]. Мурексид широко применялся до тех пор, пока он был единственным индикатором на кальций, его вытеснили флуорексон, гл |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|