итель отфильтровывают, высушивают на воздухе или вакуум-термостате при 40—50°.

Псевдооснование красителя представляет собой желтый продукт, почти не растворимый в воде и хорошо в минеральных кислотах с образованием ярко-окрашенных в красный цвет растворов. Состав красителя по данным химического анализа соответствует формуле C28H3oOsN6.

БИС-( я-МЕТИЛБЕНЗИЛАМИНОФЕНИЛ)-АНТИПИРИЛКАРБИНОЛ [210]

CeH5CH ==v XHjQHa

сн>Ч_>-с<он>-<_>-<сн,

13

С=С—СН3

I !

ОС N—СН8

N

I

СвН5

Для конденсации берут 10,5 г 4,4'-бис-метилбензиламинобен-зофенона, 15 г антипирина, 5 мл толуола и 5 мл хлорокиси фосфора. Смесь нагревают сначала 3 ч на кипящей водяной бане, затем* 4 ч в термостате при 115° и обрабатывают при слабом нагревании на водяной бане (60—70°) при помощи 3 М раствора соляной кислоты до тех пор, пока в колбе не останутся только смолистые продукты, а раствор соляной кислоты перестанет окрашиваться в интенсивный красно-фиолетовый цвет (расходуется 2—2,5 л раетвора кислоты).

Солянокислый раствор оставляют на ночь, фильтруют для отделения примесей и следов кетона; фильтрат обрабатывают несколько раз бензолом до тех пор, пока отделенный бензольный слой после встряхивания с 3 М раствором соляной кислоты не будет бесцветным или слегка желтоватым.

Для отделения антипирина солянокислый раствор фильтруют в 20%-ный раствор едкой щелочи, охлаждаемый до 3—5°. Далее поступают, как при синтезе бис-(-и-нитро-/г-диметиламинофенил)-антипирилкарбинола.

Псевдооснование красителя представляет собой темный сине-фиолетовый продукт, почти не растворимый в воде и хорошо в минеральных кислотах с красно-фиолетовым окрашиванием. Состав продукта по данным химического анализа соответствует формуле C4oH4(Ј)2N4.

«-БУТИЛОВЫЙ ЭФИР РОДАМИНА Б [211]

Бутилродамин Б О

(C2H5)2N-/\/\/4_N (С2Н6)2

\/\/\/ С

С1

/\-соос4н8

В 200 мл воды растворяют 50 г хлористоводородной соли родамина Б (продажный препарат) при нагревании на кипящей водяной бане. Темно-розовый горячий раствор фильтруют для удаления случайных загрязнений и к профильтрованному раствору постепенно при перемешивании прибавляют раствор 25 г едкого натра в 100 мл воды. Выпавшую в осадок натриевую соль родамина Б отфильтровывают из горячего раствора на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе.

В круглодонную колбу помещают 30 г вполне сухой натриевой соли родамина Б, приливают 54 мл бромистого «-бутила, 200 мл бутилового спирта и нагревают 10—12 ч с обратным холодильником на масляной бане (температура масляной бани 120°). После охлаждения реакционную смесь переносят в фарфоровую чашку и удаляют избыток бромистого н-бутила и бутилового спирта выпариванием на водяной бане.

Для получения хлористоводородной соли бутилродамина Б остаток после отгонки бромистого бутила и бутилового спирта растворяют в горячей воде и еще горячий раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. Выпавшую при охлаждении хлористоводородную соль бутилродамина отделяют от маточного раствора декантацией и высушивают при 35—40°.

Для получения азотнокислой соли бутилродамина остаток после отгонки бутилбромида и бутилового спирта растворяют в горячей воде, охлаждают и подкисляют концентрированной азотной кислотой до кислой реакции по конго, а затем раствор нейтрализуют аммиаком. Выпавшую азотнокислую соль бутилродамина отделяют от маточного раствора декантацией и высушивают при 35—40°.

Хлористоводородная и азотнокислая соли бутилродамина представляют собой темно-малиновые кристаллы, растворимые в воде, этаноле, ацетоне и не растворимые в бензоле, толуоле. Из водных .растворов они практически не экстрагируются бензолом, толуолом, хлороформом. В 100 мл воды при 20° растворяется 1,87 г хлористоводородной и 1,37 г азотнокислой соли.

Водные растворы хлористоводородной и азотнокислой солей бутилродамина имеют интенсивно-розовую окраску; при подкис-лении соляной кислотой до 0,1 н. окраска заметно не изменяется. При выполнении цветных твердофазных реакций возникают синие окраски.

НАФТОХРОМ ЗЕЛЕНЫЙ G [212]

Фенооксидинафтофуксондикарбоновая кислота,

натриевая соль

Нафтохром зеленый G получают конденсацией 1 моля бензо-трихлорида с 2 молями 1,2-оксинафтойной кислоты в присутствии металлической меди как катализатора:

ОН

/\_CCL ^ч/Ч-соон

+ 2

+ 5NaOH

"Н0-С

/

NaOOC

\-с=/"

У/ ! \=

+ 5Н20 + 3NaCl

о

"\ COONa

Растворяют 4 г 1,2-оксинафтойной кислоты в 10 г 30%-ного раствора едкого натра, добавляют 2,5 мл воды и 2 г бензотрихло-рида. Присыпают щепотку порошкообразной меди и перемешивают до полного исчезновения запаха бензотрихлорида. Перемешивание лучше осуществлять взбалтыванием, а не при помощи вращающейся мешалки, так как в последнем случае медь лежит на дне сосуда и ее каталитическое действие ослабляется. Через 4— 5 ч реакционную смесь разбавляют водой и высаливают натриевую соль красителя при помощи хлорида натрия.

Полученную натриевую соль растворяют в этаноле и отфильтровывают механические примеси, медь и большую часть хлор