![]() |
|
|
Синтез новых органических реагентов для неорганического анализакислоты, также содержащей измельченный лед, при перемешивании механической мешалкой. Приготовленную таким образом соль диазония медленно при непрерывном перемешивании механической мешалкой прибавляют к 5,4 г фенилгидроксиламина, растворенного в 125 мл 20%-ного (по объему) этанола и содержащего достаточное количество льда. При этом время от времени прибавляют небольшими порциями ацетат натрия (50 г на 100 мл воды) для того, чтобы реакционная смесь не стала слишком кислой. Температуру все время поддерживают при 0°. Выделившееся вещество отфильтровывают с отсасыванием, два раза промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают из большого объема этанола. Выход 5 г. Натриевая соль сульфокислоты представляет собой светло-зеленые кристаллы; начинает разлагаться при 157°. В 100 мл воды растворяется 2,9 г соли. Водные растворы имеют два максимума поглощения при 235 и 345 нм. й-НИТРОФЕНИЛГИДРАЗОН З-ИЗОНИТРОЗОПЕНТАН-2-ОНА [206] СН3—С= N-NH—/ \— N02 СН3—СН2—C=NOH Сначала получают З-изонитрозопентан-2-он. Для этого к 100 г метил-м-пропилкетона (пентанон-2, СН3СО—СНг—СНг—СНз) прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты в трехгорлой колбе. Затем в течение 2 ч прибавляют 100 мл амилнитрита при перемешивании и охлаждении так, чтобы температура не поднималась выше 50°. После этого добавляют 80 г льда и 80 г 33%-него раствора гидроокиси натрия и извлекают выделившийся амиловый спирт большим объемом эфира. Щелочную водную фазу подкисляют разбавленной серной кислотой так, чтобы температура все время была ниже 10°. Отделяют верхний маслянистый слой бурого цвета и производят двухкратную перегонку в' вакууме. При этом получают З-изонитрозопентан-2-он в виде белой кристаллической массы с температурой плавления 54—55° (в капилляре) и температурой кипения 94—95° при 15 мм рт. ст. Для получения м-нитрофенилгидразона 3-изонитрозопентан-3-она растворяют 1,5 г n-нитрофенилгидразина в 100 мл горячей воды. Раствор подкисляют, добавляя несколько капель уксусной кислоты. Затем его добавляют к раствору 1,2 г 3-изонитрозопен-тан-2-она в 100 мл горячей воды и смесь нагревают на паровой бане 30 мин. Выделившееся оранжевое вещество собирают на фильтре и очищают его перекристаллизацией из горячего этанола. Очищенный д-нитрофенилгидразон З-изонитрозопентан-2-она интенсивно-желтого цвета имеет температуру плавления 235—236° (в капилляре). Выход ~ 50% (от теоретического). Реагент применяют в форме 0,1%-ного раствора в этаноле. ТРИАРИЛМЕТАНОВЫЕ СОЕДИНЕНИЯ. ПИРА30Л0НАРИЛМЕТАН0ВЫЕ КРАСИТЕЛИ. РОДАМИНЫ 3-(9-ЦИАНЭТИЛ)-КАРБАЗОЛИЛДИФЕНИЛМЕТИЛ ХЛОРИД [207] + Ч/Ч/Ч/ с УХ/ С1Ч/ч/ч^ N I CH2CH2CN 3-(9-Циадатил)-карбазолилдифенилметил хлорид получают конденсацией 9-цианэтилкарбазола и бензофенона в присутствии хлорокиси фосфора. Тщательно растирают 2,2 г 9-цианэтилкарбазола (0,01 моля) в ступке с 1,75 г (0,01 моля) бензофенона. Смесь переносят в трехгорлую колбу, к ней при перемешивании добавляют 3,06 г (0,024 моля) РОС13. Массу нагревают до 140° и при этой температуре перемешивают 2 ч. Получившийся густой плав растворяют в ацетоне. Ацетоновый раствор фильтруют для удаления осадка и затем выливают в большое количество 5 н. раствора НС1. Выделившийся осадок красителя отфильтровывают и снова растворяют в небольшом количестве ацетона. Добавляя 20%-ный раствор едкого натра, хлористоводородную соль красителя превращают в карбинол. Карбинольное основание экстрагируют бензолом при добавлении к ацетоновому раствору смеси бензола с водой. Бензольный раствор отделяют от водного слоя, промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Из бензольного раствора карбинола выделяют краситель, добавляя диэтиловый эфир, насыщенный НО, и очищают переосаждением из хлороформенного раствора предварительно насыщенными НС1 петролейным эфиром и диэтиловым эфиром. Краситель получается в виде фиолетовых кристаллов, светлеющих на воздухе. Температура плавления 222° (с разложением). ФЕНИЛДИМЕТИЛЛМИНОФЕНИЛАНТИПИРИЛКАРБИНОЛ [208] ^ У~С (ОН)-/ Ч-N (СН.)а С=С—сн3 I I ОС N—СН3 \/ N Тщательно перемешивают 11,4 г диметиламинобензофенона и 19 г антипирина. Смесь вносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным воздушным холодильником, прибавляют 5 мл толуола, 12 мл хлорокиси фосфора, перемешивают и нагревают 8—10 ч на кипящей бане. Время от времени содержимое колбы перемешивают стеклянной мешалкой, пропущенной через воздушный холодильник. После охлаждения реакционную массу растворяют в 200—300 мл 1 М раствора соляной кислоты. Для удаления побочных продуктов реакции и не вошедшего в реакцию диметиламинобензофенона раствор многократно обрабатывают бензолом порциями по 80—100 мл. Очист-ку считают законченной, когда очередная порция бензола после энергичного встряхивания и разделения фаз будет окрашена только за счет красителя, который немного растворим в бензоле. Для того чтобы убедиться в том, что эта окраска вызвана красителем, а не примесями, часть бензольного раствора переносят в пробирку и туда же налива |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 |
Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|