![]() |
|
|
Синтез новых органических реагентов для неорганического анализаему добавляют водный раствор 4,8 г фурфурола (а-фурилальдегид) в 50—60 мл воды. Полученную смесь нагревают на водяной бане 20—25 мин, охлаждают до 30— 40° и вливают медленно при энергичном перемешивании в 1 л 2 н. раствора соляной кислоты. Диантипирил-а-фурилметан (хлор-гидрат) после высушивания в эксикаторе над серной кислотой пригоден для использования в аналитических целях. Для дальнейшей очистки диантипирил-а-фурилметан (хлор-гидрат) после промывания раствором соляной кислоты еще влажным растворяют в небольшом количестве этанола и затем выделяют, добавляя этот раствор к водному раствору 2 н. соляной кислоты. ДИАНТИПИРИЛ-4-ИЗОПРОПИЛФЕНИЛМЕТАН, ДИАНТИПИРИЛ-4-БРОМФЕНИЛМЕТАН, ДИАНТИПИРИЛ-3,4-ДИОКСИФЕНИЛМЕТАН, ДИАНТИПИРИЛ-2,4-ДИОКСИФЕНИЛМЕТАН, ДИАНТИПИРИЛФУРИЛМЕТАН, ДИАНТИПИРИЛТИОФЕНМЕТАН, ДИАНТИПИРИЛЭТИЛЕНМЕТАН, З.З-ДИАНТИПИРИЛ-1-ФЕНИЛПРОПИЛЕН-1,2 [185] Н3С—С=С СН С= С—СН3 111 II Н3С—N СО R ОС N—СН3 \/ \/ N N I I где НС—СН II II —С СН; \/ S R-C6H4CH(CH3)2; CeH4Br; 3,4-СвН3(ОН)2; 2,4-С6Н3(ОН)2; НС—СН II II —С СН; \/ О С3Н5; СНСНС6Н5 и др. Названные реагенты синтезированы конденсацией антипирина с соответствующим альдегидом в кислой среде. К 3,76 г (0,02 моля) антипирина добавляют 0,01 моля необходимого альдегида (т. е. 0,96 г фурфурола, 1-,32 г коричного альдегида, 1,85 г 4-бромбензойного альдегида, 1,4 г протокатехо-вого или резорцилового альдегидов, 1,5 г куминового альдегида, 0,55 г акролеина или 1,1 г тиофенового альдегида). Компоненты перемешивают, добавляют 20 мл НС1 (пл. 1,17) и смесь осторожно нагревают при перемешивании на водяной бане. При конденсации антипирина с ароматическими альдегидами реакционная масса, как правило, быстро загустевает, что свидетельствует об окончании реакции. При работе с фурфуролом следует соблюдатьосторожность, не допуская осмоления вещества при нагревании. Через 1 ч 'растворы разбавляют водой до объема 200—300 мл, осторожно нейтрализуют аммиаком до слабого запаха и оставляют в темном месте на ночь. Затем выпавшие вещества отфильтровывают с отсасыванием и перекристаллизовывают производные ароматических альдегидов, а также тиофенового альдегида и фурфурола из 3%-ного раствора НС1, а остальные—из 50%-ного этанола. Выпавшие осадки отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и высушивают в эксикаторе над СаСЬ. НИТР030С0ЕДИНЕНИЯ И НИТРОСОЕДИНЕНИЯ о-Оксинитрозосоединения существуют в двух формах: \C=N0H \с—NO i ^ II ^С=0 у С—он о-НИТРОЗОФЕНОЛ И ЕГО ГОМОЛОГИ [186] /Ч_он 1 .-N0 Смешивают раствор 2 г пентацианоаминоферрата (II) натрия Na3[Fen(CN)5NH3]-3H20 IB 100 мл дистиллированной воды, 25 мл бензола и 50 мл лигроина и все охлаждают в воде со льдом. Затем прибавляют 2 г хлоргидрата гидроксиламина; при этом коричневое окрашивание переходит в зеленое. Прибавляют 4 мл 30%-ной перекиси водорода. Зеленое окрашивание переходит в интенсивное буровато-фиолетовое. Уже через несколько минут после добавления перекиси водорода органическая фаза окрашивается в зеленый цвет от о-нитрозофенола. После энергичного встряхивания в течение 1 ч бензольно-лигроиновая фаза окрашена в интенсивный зеленый цвет вследствие образования больших количеств о-нитрозофенола. Органическую фазу зеленого цвета отделяют. Водную фазу пускают в дальнейшую работу (см. ниже). Полученную органическую фазу промывают ледяной водой, затем встряхивают ее с разбавленным раствором сульфата меди. При этом образуется воднорастворимая медная соль о-нитрозофенола интенсивно-красного цвета, а смесь бензола и лигроина становится практически бесцветной. Эту смесь прибавляют к первой водной фазе (см. выше), встряхивают 1—2 ч. Полученный лигроино-бензольный раствор интенсивно-зеленого цвета отделяют и о-нитрозофенол переводят в медную соль, как это делалось выше. Водную фазу разбавляют водой до 100 мл и все операции повторяют несколько раз, до тех пор, пока органическая фаза будет окрашиваться только в слабо-зеленый цвет. Водные растворы медной соли о-нитрозофенола объединяют и в присутствии петролейного эфира подкисляют соляной кислотой. Раствор о-нитрозофенола интенсивно-зеленого цвета в петролей-ном эфире промывают водой для удаления избытка кислоты. Он сохраняется в защищенном от света месте на холоду без изменения неделями. Гомологи о-нитрозофенола получают аналогично с" различным выходом; вместо бензола берут толуол, этилбензол, ксилол, фе-нилацетилен, хлор- или бромбензол. 2,4-ДИНИТРОЗОРЕЗОРЦИН [187] Резорциновый зеленый ОН I 2HNO, ОН О I IF /\_-NO /\=ШН —ОН2НАО —ОН =0 I N0 II NOH В толстостенном стакане емкостью 500 мл растворяют 5,5 г резорцина в 250 мл воды со льдом. Полученный «раствор смешивают при температуре 0° с раствором 6,9 г нитрита натрия в 10 мл воды. К смеси при механическом размешивании приливают в течение 20 мин холодный раствор 6 мл концентрированной" серной кислоты в^ 75 мл воды. Во время реакции температура жидкости не должна превышать 5° (при необходимо |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 |
Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|