![]() |
|
|
Синтез новых органических реагентов для неорганического анализана, рекомендуется после проведения конденсации прибавлять более разбавленный аммиак медленно до рН~2 (по индикаторной бумаге). При этой величине рН выделяется большая часть диантипирилметана, практически свободного от железа. Его отфильтровывают. Из фильтрата можно осадить оставшийся диантипирилметан (2—3%). Эта фракция будет загрязнена железом. ДИАНТИПИРИЛМЕТИЛМЕТАН (ХЛОРГИДРАТ) [179] Н3С—С=С СН—С = С-СН3 111 II Н3С—N СО СН3 ОС N—СН3 \/ \/ -на N N I 1 С6Н5 свн5 В небольшом количестве воды растворяют 5 г антипирина, прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и 2 мл уксусного альдегида. Смесь нагревают 30—40 мин на водяной бане (70—80°). По охлаждении получается кристаллическая масса, которую отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой. Хлоргидрат диантипирилметилметана перекристаллизовывают из горячей воды (100 мл), подкисленной соляной кислотой (10 капель концентрированной соляной кислоты), и высушивают в эксикаторе. Температура плавления 153°. ДИАНТИПИРИЛПРОПИЛМЕТАН [180] Н3С—С=С СН—С = С—сн3 III I ! Н3С—N СО СН2 ОС N—СН3 \/ I \/ N СН2 N I I I С6Н5 СН3 СвН5 В небольшом количестве воды растворяют 5 г антипирина, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и 2 мл све-жеперегнанного масляного альдегида. Смесь нагревают 30 мин на водяной бане, после чего разбавляют ©одой до объема 200 мл и нейтрализуют аммиаком 1:1, при этом выделяется маслянистая жидкость, быстро закристаллизовывающаяся. Диантипирилпропилметан перекристаллизовывают из метанола. Температура плавления 155—156°. Выход практически количественный. ДИАНТИПИРИЛФЕНИЛМЕТАН (ХЛОРГИДРАТ) [181] Н8С-С-С СН С =С—СН3 Ell II Н3С—N СО СвН5 ОС N—СН3 \/ \/ -на N N I I сен5 свн5 К 20 г антипирина, смешанного с 10 мл этанола, прибавляют 5,5 г бензальдегида и затем 10 мл концентрированной соляной кислоты. Все быстро переходит в раствор. Через 15—20 мин происходит закристаллизовывание массы. К полученному соединению прибавляют 100 мл воды. Белый кристаллический осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из 400 мл кипящей воды с добавлением 1 мл концентрированной соляной кислоты. Выход хлоргидрата диантипирилфенилметаиа 24 е. ДИАНТИПИРИЛ- я-ДИМЕТИЛАМИНОФЕН ИЛ МЕТАН (I) И 1-(ДИАНТИПИРИЛ)-3-МЕТОКСИ-4-ОКСИФЕНИЛМЕТАН (II) [182] НЯС-С = С—СН C=C—СН, HX-N СО /\ N ОС N—СНа Y СвН5 Н8С—С=СN(CH8)2 /СН свн6 с=е—сня НоС—N СО J\ \/ I II V N I ОН СвН6 —ОСНя I ! ОС N-CH3 \/ N I с„н5 Названные реагенты получают конденсацией антипирина с n-диметиламинобеизальдегидом и З-метокси-4-оксибензальдегидом (ванилин) в солянокислой среде при нагревании. В небольшом объеме смеси i2:1 воды и этанола растворяют 5 г антипирина, прибавляют 1—1,5 мл концентрированной соляной кислоты и 2 г соответствующего альдегида, размешивают до растворения и нагревают 40—50 мин на водяной бане. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком и выпавший осадок белого цвета отфильтровывают, несколько раз промывают холодной водой и перекристаллизовывают из этанола. Диантипирил-я-диметиламинофенилметан — порошок розоватого цвета, хорошо растворим в этаноле. 1-(Диантипирил)-3-метокси-4-оксифенилметан — белый порошок с температурой плавления 130°, хорошо растворим в этаноле. Реагенты применяются в форме 1—3%-ных растворов в этаноле. ДИАНТИПИРИЛ-О-ОКСИФЕНИЛМЕТАН (ХЛОРГИДРАТ) [183] НЧС—С = с-СН-С=С-СНЧ H3C-N СО /\_онОС N-CH3 •HCl N N I К 15 г антипирина, смоченного 10 мл этанола, прибавляют 5 г салицилового альдегида и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Через 2 ч к полученному вязкому желтоватому раствору добавляют при помешивании 500 мл воды; при этом выпадает белая кристаллическая масса. Хлоргидрат диантипирил-о-оксифенил-метана отфильтровывают с отсасыванием через воронку Бюхнера, промывают 0,5 н. раствором соляной кислоты и высушивают при 60—70°. Выход почти количественный. Хлоргидрат диантипирил-о-оксифенилметан представляет белое кристаллическое вещество, слегка розовеющее при хранении. Растворим в этаноле (5,5%); при подкислении растворимость сильно возрастает. Для получения свободного основания добавляют к хлоргид-рату 20%-ный раствор едкого натра, декантируют .образующийся масловидный осадок, промывают его водой и разлагают натриевое производное пропусканием СОг. Основание перекристаллизовывают из ксилола. Температура плавления 191—192°. Свободное основание легко получается из хлоргидрата диан-типирил-о-оксифенилметана при действии пиридина, уротропина, антипирина и других органических веществ щелочного характера. Основание не растворимо в этаноле, бензоле, уксусноэтиловом эфире. ДИАНТИПИРИЛ-а-ФУРИЛМЕТАН (ХЛОРГИДРАТ) [184] НЧС—с=с-снС = С—СН, Н3С—N СО V I свн5 =сн сн=сн ОС N\/ N I С6Н5сня •HCI В 50—60 мл воды растворяют 18,8 г антипирина и прибавляют 1—2 мл концентрированной соляной кислоты. После нагревания раствора до 80—90° к н |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 |
Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|