![]() |
|
|
Синтез новых органических реагентов для неорганического анализаературы 700°, и две трубки (/=300 мм), из которых одна наполнена гранулированным едким калием, а другая активированным углем. Полученный селеноуглерод {Df =2,682) имеет золотисто-желтый цвет. Его выход по селену 69%. АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ РЕАГЕНТЫ АММОНИЕВЫЕ СОЛИ ХЛОРИД ТЕТРАБУТИ Л АММОНИЯ (ОЧИСТКА) [168] (C3H7)4NC1 Хлорид тетрабутиламмония для полярографических целей очищают перекристаллизацией из диметилформамида. В 20 мл свежелерегнанного диметилформамида растворяют при нагревании до температуры 90—100° —60 г продажного хлорида тетрабутиламмония. Получают раствор, близкий к насыщенному при температуре 50°. При необходимости горячий раствор фильтруют. Охлаждают до температуры 0—5°. Выпавшие из раствора кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на стеклянном фильтре, переносят в пистолет для сушки под вакуумом и выдерживают при 2—5 мм рт. ст. в расплавленном состоянии при 100° в течение 5—6 ч. Получают 46 г перекристаллизованного вещества. Выход 77%. При необходимости вещество перекристаллизовывают. Хлорид тетрабутиламмония гигроскопичен, его необходимо хранить в эксикаторе над Р2О5. При использовании перекристал-лизованного препарата в качестве фонового электролита разряд ?на ртутном катоде начинается при потенциале от —2,5 до —2,6 з. ЙОДИД N.N-ДИМЕТИЛПИПЕРИДИНИЯ [169] К йодистому метилу по каплям прибавляют пиперидин; при этом энергично протекает реакция и сразу же выделяются кристаллы белого цвета. После окончания взаимодействия йодистого метила с пиперидином добавляют небольшое количество этилового спирта, перемешивают и кристаллическое вещество отфильтровывают. Последнее перекристаллизовывают из спирта. Полученные белые кристаллы высушивают в вакууме. При хранении кристаллы с поверхности желтеют, поэтому препарат лучше всего хранить в банке из темного стекла. Иодид Ы,М-диметилпиперидиния растворим в воде, мало растворим в спирте. ХЛОРИД ДИМЕТИЛФЕНИЛБЕНЗИЛАММОНИЯ [170] (СН3)2 (С6Н5) (С6Н5СН2) NC1 Хлорид диметилфенилбензиламмония получают, смешивая эквимолярные количества хлористого бензила и диметиланилина. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре до прекращения образования кристаллической массы. Полученный продукт промывают диэтиловым эфиром для удаления не вошедших в реакцию хлористого бензина и диметиланилина. Белое кристаллическое вещество получают, если продукт реакции растворить в этаноле и затем выделить добавлением этилацетата. Температура плавления 110°. Хлорид диметилфенилбензиламмония хорошо растворим в воде. Применяется в форме 5%-ного водного раствора, который не изменяется при хранении в бутыли из темного стекла в течение нескольких месяцев. АМИНОСОЕДИНЕНИЯ И АМИДОСОЕДИНЕНИЯ ЭТИЛЕНИМИН [171] сн2ч I >NH сн/ Сначала получают р-аминоэтилсульфокислоту термическим разложением сульфата моноэтаноламина: СН2—СН2—NH3 НО—СН2—СН2—NHa • H2S04 VI I + H20 о—so2—о р-Аминоэтилсульфокислоту подвергают затем дистилляции с едким натром. Эквимолярную смесь моноэтаноламина и серной кислоты быстро нагревают на голом пламени до начала обугливания (до температуры —250°). Начинающееся обугливание указывает на необходимость прекращения нагревания. Для синтеза берут 61 г моноэтаноламина (1 моль) и 102 г 96%-ной серной кислоты. Каждый из компонентов сначала смешивают с равным объемом воды, а затем смешивают полученные растворы и кипятят для удаления избытка воды. По охлаждении нагретой до 250° реакционной смеси, которая представляет собой водянистую прозрачную бурую жидкость, образуется твердая белая кристаллическая масса. Ее растирают в ступке с половинным (по весу) количеством 60%-ного этанола, фильтруют с отсасыванием и промывают этанолом. Выход 100 г (71%). Из колбочки емкостью 300 мл дистиллируют 28,2 г р-амино-этилсульфокислоты с 88 г 40%-ного раствора едкого натра. Незадолго до достижения температуры кипения наступает реакция, вследствие чего реакционная смесь кипит несколько минут. В это время нагревание Прекращают. По прекращении реакции смесь подогревают. Эту операцию продолжают до тех пор, пока не будет получено в общем 24 мл дистиллята (—45 мин). К дистилляту прибавляют КОН; при этом выделяется 6,5 мл основания. Его высушивают повторно едким кали, затем натрием и подвергают фракционированной перегонке с применением эффективной колонки, поскольку сырой продукт содержит более высококипящие побочно образовавшиеся вещества. Температура кипения этиленимина 55—56,5°. Выход 2,3 г (26%). Работать с этиленимином нужно под хорошей тягой. Применяется для синтеза {3-аминоэтилмеркаптана (стр. 121). ТЕТРА-(л -ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ)-ЭТИЛЕН [172] Октаметилтетрааминтетрафенилэтилен [ (CH3)2N-/_=\-^С=С ^-N(CH3)2 Тетра-(я-диметиламинофенил) -этилен получается при взаимодействии кетона Михлера с металлическим оловом в солянокислом растворе. Растворяют 5 г кетона Михлера в 75 мл концентрированной соляной кислоты и прибавляют 9 г станиоля. Через -~2 ч жидкость загустевает вследствие образования кристаллической массы двойной соли олова. Остаток металличе |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 |
Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|