![]() |
|
|
Синтез новых органических реагентов для неорганического анализал концентрированной соляной кислоты Выпавший при охлаждении осадок отфильтровывают, промывают диэтиловым эфиром и сушат на воздухе Выход ~ 1 г Готовят 0,1%-ный водный раствор реагента При рН 0,1—2,0 он имеет лимонно-желтую окраску, при рН 3 — бордовую, при рН>3 — буро-красную ФЕНИЛФЛУ0Р0НЫ Производные 2,3,7-триокси-9-(фенил)-флуорона получают взаимодействием триацетилоксигидрохинона с различными ароматическими альдегидамиRC6H4CHO + 2 ОСОСН3 I S\—ососн, \/ I ососн3 C6H4R НО | он \^\^\/\/ о о он где R —/г-N(СН3)2; л*-Ш2; я-Ш2; o-S03H; о,я-ди-503Н; о-ОН 2,3,7-ТРИОКСИ-9-(4'-ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ)-ФЛУОРОН [10—12] 9-[п-(^ДИМЕТИЛАМИНО)]-ФЕНИЛФЛУОРОН п-ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛФЛУОРОН Диметилфл) орон N (СН3)2 I /Ч НО | он \/\/\/Ч/ о о он При нагревании растворяют 20,16 г триацетилгидрохинона (пирогаллол А) в 120 мл 96%-ного этанола и 120 мл воды. Горячий раствор фильтруют и добавляют к нему 16 мл концентриро ванной серной кислоты. К раствору, нагретому до начала кипения, прибавляют 4,92 г я-диметиламинобензальдегида. Оставляют стоять в закрытой колбе при комнатной температуре 3—4 недели Выделившиеся красные с зеленоватым отливом кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. с отсасыванием и промывают 30 мл этанольно-водной смеси 1:1. В этой смеси вещестзэ растворимо, поэтому надо как можно быстрее производить отсасывание Фильтрат оставляют для выпадения новой порции диме-тилфлуорона Осадок гидролизуют горячей водой (80 мл при температуре 80э) Кирпично-красный осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают горячей водой (80°) до бесцветной промывной жидкости и высушивают на воздухе Применяют 0,05%-ный раствор диметилфлуорона в этаноле. Растирают палочкой в маленьком стаканчике 50 мл вещества с 0,5 мл 6 н раствора НС1, приливают 50 мл 96%-ного этанола и нагревают до температуры 60° Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл> и фильтр промывают этанолом до наполнения колбы до метки. 2,3,7-ТРИОКСИ-9-(2'-НИТРОФЕНИЛ)-ФЛУОРОН [13] о-Нитрофенилфлуорон /ч НО | ОН \^\/\/\/ о о он В 240 мл 96%-ного этанола растворяют при нагревании 20 г триацетилоксигидрохинона и горячий раствор фильтруют. В фильтрате растворяют 12 г о-нитробензальдегида и добавляют по каплям при помешивании 16 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения колбу закрывают пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 недели. Выпавший темно-бурый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают три раза небольшим количеством этанола, смывают в стакан при помощи 80 мл воды и нагревают 1 ч до температуры 70—80°, время от времени помешивая. Темно-красный осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают теплой водой и высушивают в защищенном от пыли месте. Для приготовления раствора растирают палочкой в стакане 50 мг препарата с 0,5 мл 6 М раствора НС1 и растворяют при нагревании в 100 мл 96%-ного этанола. 2,3,7-ТРИОКСИ-9-(2/-СУЛЬФОФЕНИЛ)-ФЛУОРОН [14] /\ НО \/\А/Ч/ о о он В круглодонной колбе емкостью 500 мл растворяют 20 г о-сульфобензальдегида в 300 мл 20%-ного этанола, прибавляют 100 мл этанола, содержащего 70 г триацетилоксигидрохинона и 30 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане 2—3 ч, при этом он становится красным. Даже после стояния в течение нескольких недель из раствора не выделяется осадок. После длительного стояния раствор концентрируют, выпаривая на водяной бане в вакууме. Когда раствор будет выпарен наполовину, выделится красный кристаллический осадок с зеленоватой флуоресценцией. Осадок отфильтровывают, промывают теплым 20%-ным этанолом и суспендируют в воде при рН 4. Гидро-лизованный осадок оранжево-желтого цвета, который представляет собой натриевую соль реагента, отфильтровывают, промывают и высушивают. Затем его растворяют или суспендируют в 1 л 95%-ного этанола, содержащего 10 мл соляной кислоты 1:1, при нагревании на водяной бане. Раствор оставляют стоять на один или два дня, при этом выделяется оранжево-красный осадок. Его отфильтровывают, промывают и высушивают в вакуум-эксикаторе. Вещество имеет температуру плавления выше 295°. Выход 25% (от теоретического). Вещество немного растворимо в воде и этаноле; растворы имеют желтую окраску со слабой зеленой флуоресценцией. Добавление небольших количеств минеральной кислоты несколько увеличивает растворимость. Добавление едкого натра сильно увеличивает растворимость, при этом получается раствор интенсивно-красного цвета с сильной зеленой флуоресценцией. В сильнощелочном растворе окраска становится красно-фиолетовой и флуоресценция исчезает. 2,3,7-ТРИОКСИ-9-(2/,4,-ДИСУЛЬФОФЕНИЛ)-ФЛУОРОН [15] 9- (2/,4'-Дисульфофенил) -2,3,7-триокси-6-флуорон 9- (2,4-Дисульфофенил) -триоксифлуорон SOgH I Ц^—SOsH НО | он у\/\/\/\ о о он В 240 мл 50%-ного этанола растворяют при нагревании 20 г триацетилоксигидрохинона. Раствор, если нужно, фильтруют и прибавляют к нему 16 мл концентрированной серной |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 |
Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|