![]() |
|
|
Синтез новых органических реагентов для неорганического анализаводы (катализатор). К полученному раствору при хорошем перемешивании прибавляют одновременно раствор бисдиазосоеди-нения и насыщенный раствор карбоната натрия. Реакционная смесь всегда должна показывать слабощелочную реакцию с бриллиантовой желтой бумажкой. В сосуд помещают раздробленный лед и по мере его таяния добавляют свежий. Расход десятиводного карбоната натрия составляет —700 г. Раствор оставляют на несколько часов или на ночь. Выпавший осадок отфильтровывают и отбрасывают, а фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до начала выпадения небольшого темно-коричневого осадка — побочно образующихся фенолов (рН 4,5—6,0). Осадок отфильтровывают и отбрасывают, а фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до полного выделения продукта (рН 1,5—2,0). Выделившуюся светло-желтую 3,3'-динитробифенил-4,4'-диар-соновую кислоту отфильтровывают, переносят в колбу емкостью 2—3 л и растворяют в 20—30 мл 40%-ного раствора едкого натра и 100—200 мл воды. Добавляют насыщенный раствор хлорида железа (II) и 40%-ный раствор едкого натра с таким расчетом,чтобы среда была все время щелочной по фенолфталеину (внешний индикатор). Когда масса, бывшая вначале коричневой (гидрат окиси железа), перейдет в черную (смешанный гидрат окиси и закиси железа), считают восстановление законченным. Расход четы-рехводного хлорида железа (II) составляет 250 г, а 40%-ного раствора едкого натра -^600 мл. Осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в колбе с 100— 200 мл концентрированной соляной кислоты. Осадок тщательно отжимают и 3—4 раза промывают небольшими порциями 1—2%-ного горячего раствора едкого натра. К фильтрату прибавляют едкий натр до полного выделения продукта (рН 1,5—3). Светло-буроватый осадок отфильтровывают, отжимают и промывают 5—10 мл воды, сушат на воздухе. Выход З^'-диаминобифе-нил-4,4/-диарсоновой кислоты 27 г. Арсеназо II. В 60 мл воды растворяют 8,0 г (0,0185 моля) 3,3'-диаминобифенил-4,4'-диарсоновой кислоты, прибавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и добавляют раствор 3,0 г нитрита натрия в 10 мл воды. Смесь 15,0 г (0,041 моля) хромотроповой кислоты (в пересчете на 100%) и 90 г десятиводного карбоната натрия растворяют в 50—80 мл воды, охлаждают и при перемешивании приливают раствор бисдиазосоединения. Перемешивают 1 ч, затем подогревают до 60—80°, отфильтровывают случайные примеси, фильтрат нейтрализуют и прибавляют 40—70 мл концентрированной соляной кислоты. Выделившийся темно-красный, почти черный, осадок отфильтровывают, отжимают и промывают 5—10 мл воды. Продукт перекристаллизовывают два раза из воды, выделяя его добавлением концентрированной соляной кислоты, промывают 5—10 мл воды и высушивают на воздухе. Выход арсеназо II ~19 г. АРСЕНАЗО М [42] 2-Арсонобензол- < 1 -азо-2'> -1 ',8'-диоксинафтал ин--3',6/-дисульфокислота-<7'-азо-1/>-3"-сульфобензол АЮ3Н2 НО ОН S03H / I I / У Ч /SO,H HO,S— Ч/Ч/ Арсеназо М получают азосочетанием арсеназо I с диазонием метаниловой кислоты в присутствии солей кальция (или лития) в качестве активаторов: H03S H03S \ \ As03H2 HO OH / I I \-N2CI + / \_N=N-^V^ Са(ОН)2 —S03H HO3S— 4/v As03H2 HO OH SO3H / I I / / \_N=N-/V4-N=N^/ \ HO3S— \ / —SO л I S/\f Диазотирование. В 10—20 мл воды растворяют 4,54 г (0,026 моля) метаниловой кислоты, добавляя 0,5 г ЫаНСОз. Прибавляют 3 мл концентрированной НС1, охлаждают в ледяной бане и диазотируют, вводя 5,24 мл (0,026 моля) 0,5 М раствора нитрита натрия. Сочетание. В 20 воды растворяют 10 г арсеназо I, добавляя суспензию гидроокиси кальция в воде (5 г СаО осторожно добавляют к 10 мл горячей воды и затем охлаждают) *. Смесь охлаждают 'и при перемешивании добавляют раствор диазония метаниловой кислоты. Раствор приобретает вначале красный, затем фиолетовый и синий цвет. Через 1 ч или на следующий день-смесь подкисляют 30 мл концентрированной НС]. Выпавший осадок отфильтровывают и 2—3 раза переосаждают, растворяя в воде с добавлением ЫагСОз и осаждая при подкислении НС1. Выход арсеназо М —12 г. Чистоту реагента контролируют методами бумажной хроматографии и электрофореза, как описано на стр. 55, 57. В качестве примеси в полученном препарате присутствуют соли натрия, кальция (или лития), препарат содержит также кристаллизационную воду. * Если в качестве активатора реакции взята соль лития (50 г LiCl), то в реакционную смесь три азосочетании добавляют NaOH до рН 11—'13. Определение процентного содержания. Потен-циометрическое титрование. Титруют 100 мл 0,1%-ного раствора реагента 0,05 М раствором NaOH. Кривая титрования реагента имеет две точки эквивалентности при рН—6,3 и —9,2. Разница между скачками на дифференциальной кривой соответствует одному грамм-эквиваленту. Процентное содержание основного вещества находят по количеству щелочи, пошедшей на нейтрализацию между двумя скачками. Спектрофотометрическое титрование солями металлов. Спект-рофотометрические кривые титрования арсеназо М солями La34*, Cu2 |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 |
Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|