![]() |
|
|
Синтез новых органических реагентов для неорганического анализатвору циклической кальциевой соли хромотроповой кислоты. В течение 1,5 ч к реакционной смеси добавляют небольшими порциями суспензию, полученную смешиванием 7 г (0,12 моля) Са(ОН)2 с 40 мл воды. Смесь приобретает синюю окраску и загустевает, когда введено -«-70% 'Са(ОН)2. При введении всего количества суспензии смесь снова разжижается. Ее перемешивают 3 ч и оставляют стоять на 12— 14 ч при комнатной температуре. По истечении этого времени смесь еще перемешивают 2,5—3 ч. Нитхромазо выделяют, добавляя к реакционной смеси 30 мл концентрированной НС1. Осадок отфильтровывают и отжимают. Полученный продукт в воздушно-сухом состоянии весит 19—19,5 г. Он представляет собой кальциевую соль нитхромазо с двумя атомами кальция по сульфогруппам и с примесью моноазосоединения. Для очистки от моноазосоединения весь продукт растворяют при нагревании в 350 мл воды, добавляя 10 г безводного карбоната натрия. Фильтруют раствор горячим через стеклянный фильтр № 2. Выделившийся при постепенном охлаждении фильтрата реагент в виде кальциевой соли отфильтровывают через стеклянный фильтр № 2, отжимают, промывают на фильтре 20 мл холодной воды, 10 мл этанола и затем 40 мл 1 М раствора НС1. Осадок промывают 7—10 мл воды и сушат при температуре 60—70°. Выход очищенного препарата составляет 14—14,5 г. Для переведения кальциевой соли нитхромазо в свободную кислоту все количество препарата растворяют при нагревании в 400—500 мл воды, добавляя несколько капель 30%-ного раствора едкого натра. Горячий раствор выливают при перемешивании в 0,5 л концентрированной НС1. Выпавший осадок свободной кислоты нитхромазо отфильтровывают через стеклянный фильтр № 2, отжимают, промывают вначале 20 мл 1 М раствора НО, затем 10 мл 0,1 М раствора НС1 и 7—10 мл этанола. Выход воздушно-сухого препарата 12,5—13,0 г. Чистоту препарата (при физико-химических исследованиях) контролируют хроматографическим методом. Одну-две капли 0,2%-ного раствора препарата помещают в центр круга диаметром 8—9 см из фильтровальной бумаги или бумаги для хроматографи-рования. Промывают 0,1 М раствором НС1, вводя ее непрерывно из капилляра в центр пятна, пока не получится хроматографиче-ский круг диаметром 7—9 см. Для чистого препарата в хромато-графическом кольце сине-фиолетового цвета на внешней его стороне отсутствует желто-оранжевое кольцо (примесь разложившегося диазония). В центре хроматограммы отсутствует круг красного цвета (примесь моноазосоединения) или наблюдается относительно слабое розовое пятно. Нитхромазо в виде свободной кислоты представляет собой кристаллический порошок темно-фиолетового цвета с бронзовым отливом. Хорошо растворим в воде. Водные растворы неограниченно устойчивы во времени. Нитхромазо не растворим в ацетоне, этаноле, диэтиловом эфире, бензоле. Водные растворы нитхромазо в кислой среде (рН<2,0) сиреневого цвета, а в слабокислой и слабощелочной средах (рН 2,0— 9,0) — фиолетового, в сильнощелочной среде (рН>10) — темно-синего цвета. Растворы нитхромазо в концентрированных серной, азотной или хлорной кислотах окрашены в ярко-зеленый цвет. ПИКРАМИНАЗОХРОМ [36] 2-Окси-3,5-динитробензол- (1-азо-2) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота 02N ОН НО ОН \ / I I / \_N==N-/\/^ —so3h \ / o2n' h°3S~\/\/ Реагент синтезируют диазотированием пикраминовой кислоты и сочетанием полученного диазосоединения с хромотроповой кислотой. В 40—50 мл воды, содержащей 2,5 г Ыа2СОз, суспендируют 4 г (0,02 моля) пикраминовой кислоты. В содовую суспензию прибавляют раствор 1,4 г NaN02 (0,02 моля) в 10 мл воды. Полученную смесь охлаждают до -—0° и при постоянном перемешивании вливают небольшими порциями в 30 мл НС1 1:1. Образовавшееся диазосоединение перемешивают 30 мин, затем отфильтровывают, промывают на фильтре три раза ледяной водой и суспендируют в 20 мл воды. В 30—40 мл насыщенного раствора Ыа2СОз растворяют 6,4 г (0,02 моля) хромотроповой кислоты и прибавляют к нему при перемешивании небольшими порциями водную суспензию диазосоединения. Образовавшееся темно-фиолетовое азосоединение осаждают не ранее чем через 3 ч, прибавляя НС1 1:1. Очищенный продукт отфильтровывают и сушат при температуре 90—100°. Выход ^66% (от теоретического). Продукт представляет собой порошок красно-коричневого цвета, хорошо растворим в воде. ПИКРАМИН С [37] 2,7-Бис-(4,6-динитрофенолазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота 02N ОН НО ОН НО N02 \ / II \ / У \ >S04H N09 /—\_N=N-/'\//\-N=N-/' V O.N HO,S— Пикрамин С получают азосочетанием диазония пикраминовой кислоты с хромотроповой кислотой в присутствии солей кальция и пиридина: 02N ОН \ / ^ 4_NH2 + NaN02 + НС1 02N 02N OH obn/ HO OH 02N OH I I \ / 2 ^ V_N2C1 + I jj 02N HO3S SO3H Ca (OH), C5HeN" 02N OH HO OH HO \ / I I \ NO, 0*N / У HO,S— W4/so3h V N09 Диазотирование. В 40 « воды хорошо размешивают 12 г (0,06 моля) пикраминовой кислоты, прибавляют к суспензии 2,4 г NaOH и п |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 |
Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|