калия до обесцвечивания водного слоя или изменения окраски в фиолетовую или синюю. Синее или фиолетовое окрашивание органического слоя за счет образования бромпроизводного фуксина указывает на присутствие брома; при большом его количестве образуется осадок

39

Таблица 7

Качественные реакции обнаружения брома и бромсодержащих ионов

Способ выполнения Предел обнаружения

Реактив или реакция Наблюдаемый эффект

мкг! мл мкг/ капля Мешающие ионы или молекулы Литература

ж-Фенилендиамин, 5?0-ный водный раствор, подкисленный серной кислотой

Тионолин, 0,001 М спиртовый раствор

Синий основной К, 0,015°«-ный раствор -\-4- 20%-ный раствор КВт Органические растворители (СС14, CS2) в качестве экстрагента Иодид калия

Реактив Шиффа, суль-фокатионит в Н+-форме

Обнаружени

При действии паров брома на каплю реагента выделяются тонкие бесцветные иглы 2,4, 6-трибром-1,3-диаминобензола

Появление коричневого окрашивания или осадка в нейтральном растворе Окрашивание бензольного экстракта в синий цвет

Окрашивание экстракта в желтоватый или красновато-желтый цвет

После экстракции брома и встряхивания экстракта с KJ органический слой окрашивается в фиолетовый цвет Гранулы катионита, сорбировавшие реактив Шиффа и промытые водой, при действии Вгусодержащего раствора окрашиваются в фиолетовый цвет

1,5

элементного М

5-16

П, КФБ

СФМ П

0,2'

СФМ П

К

брома

CN"

С1,

Ионы F-, С1-, J SCN-,' S2~ и NOg повышают предел обна ружения

[217а]

[791]

[201]

[415]

[783]

[494]

крисРаствор АиС13 таллик ТШ03

Смесь пиридина и водного раствора Cd(N03)2

1-Метил-4-нитро-2,5-аминофенилмеркураце-тат, насыщенный раствор в 15%-ной СН3СООН

Солянокислый .м-фени-лендиамин, подкисленный раствор

Бумага, импрегнирован-ная хроматом серебра

Фильтровальная бумага с белой лентой, импрег-нированная оксалатом серебра

Выпадение крупных оранжево-красных призматических кристаллов Выпадение Х-образных кристаллов Выпадение кристаллов в виде игл желтого цвета или оранжевых призм; хлориды образуют коричневые пучки тон ких игл

Образование игольчатых кристаллов в результате взаимодействия реактива с бромом, выделяющимся при действии КМп04, КаСг207 или других окислителей

Появление белого пятна при нанесении капли нейтрального анализируемого раствора

После нанесения пробы раствора, содержащего ионы СГ, Вг и растворяют AgCl и Ag2C204 в 10 %-ном (N Н4)2С О з, бро мид-ионов

0,03

0,С06 J", SCN"

SCN0,С25

J- и SCN-, но они удаляются кипячением раствора после подкисле-ния 15%-ной СН3СООН и добавления капли пергидроля

0,6

Большие количества J-повышают предел обнаружения и поэтому должны быть удалены постепенным добавлением окислителя

РЬ(И), Hg(II), С1-, J-, СЮ4, CN-,CNO-,SCN-,

s,o|6—10 мкг в 10—60 мкл

[129]

[129]

[130]

[794]

[327]

Таблица 7 (продолжение)

Способ выполнения Предел обнаружения

Реактив или реакция Наблюдаемый эффект

мкг/мл мкг/капля Мешающие ионы или молекулы Литература

Насыщенный раствор В смеси капли анализируемого К 0,8 J~, а также большой [473] .

молибдофосфорной кис- раствора, капли реагента и избыток ионов JO-,

лоты 10 ш сульфосалициловой кис- 3

СЮ- и JO"

лоты после 5 мин. нагревания

на кипящей бане и добавле- У

ния 1—2 капель насыщ.

Н2С204 к охлажденному ра-

створу появляется молибде-

новая синь

Флуоресцеин, раствор 0,1 г в 5 мл 0,1 Л' NaOH, разбавленного до 1 л во- Появление желто-зеленого, пе- п 10 [Ь29]

реходящего в желто-коричне-

вое окрашивание при кипяче-

дой; НаС204 в качестве нии анализируемого раствора

восстановителя с реактивом

Солянокислый хлор- Образование красного продук- к 0,2 Сильные окислители [646J

промазин, 2,5о/0-ный ра- та окисления в среде 0,5 N НС1

створ

Тионолин, 0,001 М ра- Появление желтого окрашива- П 4 [791]

створ ния в среде 0,5 Лт HCI (в отличие от хлоратов и иодатов)

Сульфаниловая кислота, В смеси 1 капли анализируе- к 0,5 Окислители с более вы- [585]

насыщенный раствор мого раствора, 2 капель 6 М HN03 и 1 капли реактива развивается фиолетово-голубая окраска гидразопроизводного, переходящая в желтовато-коричневое окрашивание азосоё-дпнения соким окислительно-восстановительным потенциалом

Таблица 7 (окончание)

Способ выполнения Предел обнаружения

Реактив или реакция Наблюдаемый эффект

лп?г/мл мкг/капля Мешающие ионы или молекулы Литература

Эриохромцианин, 0,18 >„-ный раствор, и равный объем раствора 0,265 г ZrOCL,-8H20 в 700 мл конц. НС1 4- 300 мл воды Появление желтого окрашивания УМК С10~, большие концентрации Н202, тартратов, с2о42-, SO*" S202",

SOI", [SiF„]*-, РОЗ-, AsO»- [Fe(CN,)]«-, CIO", JO", NO." CN- [662]

З-Аминофеноксазон-2, 0,0001 М спиртовый раствор Появление желто-зеленого окрашивания в среде 0,2 М НС1 в результате окисления и бромирования реагента

Появление в