![]() |
|
|
Полярография в химии и технологиидесь же укажем, что Крешков с сотр. [250] для определения кремнийорганических соединений со связями sSiH применил амперометрическое титрование в этанольно-бензольном растворе. Разработан полярографический анализ сточных вод производства поливинилхлорида [251];. При этом определяли азоди-изобутиронитрил, лаурилпероксид, винилхлорид, ацетальдегид и содержащиеся в стоках хлориды металлов. Средняя относительная ошибка определения компонентов в стоках не превышала ±6%. Для определения малых содержаний органических примесей (мономеров —метилметакрилата, стирола и его гомологов; инициаторов полимеризации — лаурила и бензоила пероксидов, циклогексилпероксидикарбоната, азодиизобутиро-нитрила) в промышленных стоках производств полимеров был применен полярографический метод в сочетании с экстракцией [252]. 4.6.1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ 4-НИТРОБИФЕНИЛА В РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ ПОСЛЕ НИТРОВАНИЯ БИФЕНИЛА Реактивы Фиксанал НС1. Бура ч. д. а. 4-Нитробифенил, т. пл. 113°С. Метанол, очищенный от альдегидов и перегнанный. Буферный раствор, рН=9 (бура + HCl в 80%-м метаноле). Стандартный раствор нитробифенила (0,01 моль/л в метаноле). При полярографировании реакционных смесей, содержащих 4-нитробифенил, кроме волны последнего обнаруживается также вторая волна (по-видимому, продукт, изомерный нитро-бифенилу), которая в кислых и нейтральных растворах расположена очень близко к началу предельного тока 4-нитробифе-нила и поэтому мешает правильному определению волны последнего. Наиболее четко предельный ток 4-нитробифенила выражен в буферных растворах с рН=9, которые и используются в качестве фона. Ход определения. Навеску реакционной массы (0,2—0,3 г) помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют в метаноле и доводят метанолом до метки. В электролизер помещают 3 мл фона — буферного раствора с рН = 9-М1 и добавляют 0,2 мл исследуемого раствора, пропускают ток инертного газа и полярографируют. Добавляют 0,2—0,4 мл стандартного раствора 4-нитробифенила, перемешивают током инертного газа и полярографируют вторично. Содержание л-нитробифенила {х, %) рассчитывают по формуле: Обозначения те же, что и в формуле (4.23]. 154 155 ОПРЕДЕЛЕНИЕ 4-АЦЕТИЛБИФЕНИЛА [227] Реактивы Уксусная кислота х. ч. или ч. д. а. Ацетат лития х. ч. или ч. д. а. Гидроксид лития х. ч. или ч. д. а., 0,15 М раствор в этаноле. 4-Ацетилбифенил (т. пл. 121,5 °С), стандартный 0,02 М раствор в этаноле. Этанол х. ч. Диоксан ч., не содержащий пероксидов. Ацетатный буферный раствор (уксусная кислота + ацетат лития в 50%-» этаноле), рН=5-г-6. Реакционная смесь после ацетилирования бифенила содержит значительное количество уксусной кислоты, поэтому при полярографировании используют буферный раствор. Ход определения. Навеску реакционной массы (0,2 г) помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и растворяют в 5 мл диоксана. После растворения содержимое колбы доводят этанолом до метки. 0,2—0,5 мл полученного раствора прибавляют к 4—5 мл ацетатного буферного раствора (фон) и после пропускания инертного газа в течение 5 мин полярографируют, начиная от —1,0 В. Затем добавляют 0,2—0,4 мл стандартного раствора ацетилбифенила и после перемешивания током инертного газа вновь полярографируют. Содержание 4-аце-тилбифенила в смеси определяют по формуле (4.26). Для определения 4-ацетилбифенила в реакционной смеси после его восстановления и карбинол определенный объем реакционной смеси (0,2—1,0 мл) прибавляют к 4 мл ацетатного буферного раствора и полярографируют в тех же условиях, что и в предыдущем случае. Для расчета пользуются формулой (4.13). Другие 4'-замещенные 4-ацетилбифенилы определяют аналогично. щающиеся с полимерами. Наиболее часто в качестве пластификаторов в настоящее время применяют различные эфиры фталевой кислоты, полярографическому исследованию которых посвящено большое число работ [см. 3, с. 267—273]. Диэфиры фталевой кислоты образуют на фоне Й(СНз)4С1 в 75%-м этаноле, как правило, две волны с ?1/2= — 1,80 В и около —2,1 В (табл. 16). Для аналитических целей рекомендуется использовать 1-ю волну (см. рис. 3,5; 3,6). Процесс электрохимического восстановления эфиров фталевой кислоты может быть представлен следующими уравнениями: о II С—ОС4Н0 сн8 + 4<г + 4Н20 У°+40н" + 2сЛон "со с-ос„н9 II о 2-я волна ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ ВЕЩЕСТВА, ПРИМЕНЯЮЩИЕСЯ ПРИ СИНТЕЗЕ ПОЛИМЕРОВ СН2 \о + 2е~ + 2Н20 4 СО CHjOH а СОН -20Н 5.1 ПЛАСТИФИКАТОРЫ В числе веществ, с помощью которых можно модифицировать свойства полимерных композиций, немалую роль играют пластификаторы. Это в основном высококипящие жидкости (иногда вещества, твердые при комнатной температуре), хорошо совме Приведенный механизм восстановления подтверждается данными по определению числа электронов, участвующих в-восстановлении одной молекулы, которое для 1-й волны равно 4. Риволова [253], подробно рассмотрев электрохимический процесс восстановления диэфиров фталевой кислоты в щелочной среде, сделала вывод о том, что при восстановлении диэфиров CeH4(C00R)2 п |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 |
Скачать книгу "Полярография в химии и технологии" (3.33Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|