![]() |
|
|
Аналитическая химия барияучшей средой для количественного определения авторы работы [150] считают смесь уксусного ангидрида с уксусной кислотой и хлороформом (1:2:20). Титрование проводят, применяя стеклянный и каломельный электроды. Для определения бария в фосфорсодержащих присадках масел используют потенциометрический метод титрования диалкилдитио-фосфатов бария соляной кислотой [3, 174], применяя сурьмяный и каломельный электроды. Потепциометрическую фиксацию точки эквивалентности можно использовать также в комплексонометрии. К исследуемому раствору бария прибавляют небольшое количество комплексоната серебра и титруют раствор комплексоном III [108, 558,725, 1116, 1117]. Константа устойчивости комплексоната бария должна быть больше, чем комплексоната серебра (KAgY=10v). Концентрация серебра должна быть намного меньше концентрации определяемого иона. При определении малых количеств бария концентрация серебра должна быть ~10~* М [725]. Титрование проводят при рН 9,2—10,5 (боратный буфер) [380, 558, 1116, 1117] или используют фенолят-феноловый буфер [558],— применяя серебряный электрод, а в качестве электрода сравнения — НКЭ (558,918,1116,1117). Нашли применение также серебряный, покрытый платиной, [725] и ртутный [451, 558] электроды. Авторы работы [558] отмечают, что при титровании бария применение серебряного электрода улучшает конечную точку титрования. Кривая потенциометрического титрования бария комплексоном III с применением двух электродов приведена на рис. 21 [558]. Для маскировки мешающих ионов применяют реагенты, которые не образуют комплексов с серебром: триэтаноламин, салицилат и сульфосалицилат натрия, фторид натрия [725]. Предложено проводить автоматическое титрование бария, кальция и магния потенциометрически при рН 9 (боратный буфер) диэтилентринитрилопентауксусной кислотой, 72 применяя серебряный электрод [918]. При определении бария в сплавах на никелевой основе применяют прямое и обратное потенциометрическое титрование комплексоном III. В качестве электродов используют биметаллическую пару Pt — W, где индикаторным электродом является вольфрамовый, а электродом сравнения— платиновый [232]. Определение рекомендуют проводить в аммиачной среде. К раствору, содержащему 0,1—0,5% Ва, добавляют 10 мл аммиачной буферной смеси (8,5 г NH4Q+115 мл NH4OH растворяют в 1 л ШО), 20 мл 0,01 N раствора комплексона III, избыток которого оттитровывают 0,01 N раствором ВаСЬ потенциометрически с электродной парой Pt—W. На рис. 22 приведена кривая потенциометрического титрования комплексона III раствором хлорида бария [232]. При анализе жаропрочных сплавов на никелевой основе барий предварительно осаждают в виде сульфата, затем растворяют осадок в аммиачном растворе комплексона III, избыток последнего оттитровывают потенциометрически раствором хлористого бария. В сложных сплавах можно- определять > 0,05% бария в присутствии кальция [232]. В случае применения амальгамированного серебряного электрода (электрод сравнения — НКЭ) титруют барий потенциометрически комплексоном III в присутствии солей ртути (II) [1051]. Чаще титруют избыток комплексона III растворами солей ртути (II) [727, 729, 730]. Титрование проводят в аммиачной среде, рН 10 [380]. Возможно потенциометрическое титрование смеси бария и ртути [729], так при рН 8 оттитровывают ртуть, а при рН 10,5—И — сумму ртути и бария. При титровании избытка комплексона III солями ртути(II) можно определить Ва, Sr и Mg в присутствии Pb, Со, Ni и Си; при рН 9 оттитровывают барий, а при рН 8— Mg и Sr [727]. При титровании смеси Са, Mg, Ва и Sr можно при различных рН селективно определить кальций (рН 8), сумму Са, Mg и Sr (рН 9) и сумму Са, Mg, Sr и Ва при рН 10 [730]. Избыток комплексона III титруют азотнокислой ртутью с применением амальгамированного серебряного электрода. Применяя в качестве индикаторного электрода амальгамированное золото (электрод сравнения — НКЭ), возможно автоматическое прямое и обратное титрование бария. В последнем случае избыток комплексона III титруют нитратом меди. Мешают хлорид-и сульфат-ионы [1051]. При рН 10 растворы, содержащие 0,04—0,003Ж Ва, Cd, Zn, Са, Си, Mg и Ni, титруют комплексоном III с использованием цилиндрического амальгамированного платинового электрода в присутствии небольших количеств солей ртути (II) (ошибка 0,5%) [380]. Для анализа смесей Ва и Hg, Ва и La, Ва и Си, Ва и Zn, Ва и Cd, Ва и Pb рекомендуют проводить обратное титрование 73 избытка циклогександиаминотетрауксусной кислоты при рН 5— 10,5 солями ртути (II), применяя уротропиновые буферные растворы. Индикаторным электродом служит амальгамированный серебряный электрод [728]. В последние годы большое внимание стало уделяться развитию и применению ион-селективных электродов в потенциометрическом титровании [865 а]. Так, было найдено, что электрод, селективный к иону свинца, может быть использован также при титровании бария раствором сульфата натрия в водно-диоксановых растворах при рН 5—7 [634 а, 648 а]. При титровании бария хроматом калия в и |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 |
Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|