повышает избирательность определения.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ И РЕНТГЕНОШЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОДЫ

Эмиссионный спектральный анализ применяют для определения малых количеств актиния.

Эмиссионный спектр актиния в видимой и УФ-областях впервые был снят Лабом в 1937 г. [262, 263] на образце окиси лантана, •содержащей 1% актиния. Автором были измерены длины волн семи линий актиния при искровом возбуждении спектра. Дальнейшее уточнение спектра актиния было выполнено на образце чистого актиния весом около 1 мг с использованием разряда внутри полого катода [270]. Позднее Меггере и сотр. [269, 271] в области 208,2—788,6 нм обнаружили 500 линий, многие из которых обладают сверхтонкой структурой. Калитеевский и Разумовский 133] при измерении длин волн актиния в УФ-области спектра использовали способ, основанный на предварительном выпаривании аликвотной порции раствора, содержащей от 15 до 30 мкг актиния, на медных электродах с последующим возбуждением спектра сухого остатка при помощи конденсированной искры в атмосфере СОа в специальной Стеклянной колбе. Эта колба помещалась внутри герметичной камеры, предназначенной для работы с радиоактивными веществами. В УФ-области (272,63 —403,45 нм) были зарегистрированы 54 наиболее интенсивные линии. Точность определения длин волн составляла 0,01—0,02 нм.

Наиболее интенсивные линии искрового спектра актиния приведены в табл. 7, где одновременно указаны относительная интенсивность линий, предел обнаружения актиния и элементы, мешающие определению.

При использовании метода медной искры можно определять до 0,02 мкг актиния со стандартным отклонением 7%. В качестве элемента сравнения при определении актиния рекомендуют ис-лользовать молибден, при этом для количественного определения

53

52

актиния наиболее пригодны следующие пары линий [131] (им):

316,48 313,26 341,78 317,03 348,12 317,03

Ас Мо Ас МО

315,44 313,26

456,99 390,30

311,28 313,26

316,48 317,03

Для приготовления эталонных растворов используют препараты актиния высокой степени чистоты. Удаление примесей осуществляют путем сочетания ионного обмена и оксалатного осаждения. Образец нагревают в вакууме при 125—140° С с целью-превращения оксалата актиния в карбонат, затем известное-количество карбоната актиния растворяют в хлористоводородной кислоте. Путем дальнейшего разбавления основного раствора, кислотой готовят серию стандартных растворов.

Аликвотные части стандартных растворов помещают на предварительно приготовленные медные электроды, содержащие 2 мкг Мо, высушивают и снимают эмиссионный спектр, полученный при использовании искры, на спектрографе Hilger Quartz Littrow с экспозицией 30 сек. Определяют интенсивность аналитических линий Ас и линий Мо (в скобках), нм: 315,44 (313,26) или 316,48 (313,26) — и строят калибровочный график в координатах отношение интенсивностей линий актиния и молибдена—количество актиния (в мкг). С помощью калибровочной кривой определяют-содержание актиния в анализируемой пробе.

[ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Гравиметр